ГОСТ 24445.2-80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты.

ГОСТ 24445.2-80*

_______________________

* Обозначение стандарта.

Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа Л29

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения фталевой кислоты

Phthalic anhydride for industrial use. Methods for the determination of phthalic acid*

ОКСТУ 2409**

_______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

** Введено дополнительно, Изм. N 1.     

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. N 5593 срок действия установлен с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.*

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 30.03.1992 N 345 c 01.01.1993

Настоящий стандарт распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает методы определения фталевой кислоты:

титрованием после отделения ее от фталевого ангидрида;

потенциометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб по ГОСТ 2517-85 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ТИТРОВАНИЕМ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ЕЕ ОТ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА*

__________________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.     

Содержание фталевой кислоты определяют титрованием ее paствором гидроокиси натрия, предварительно отделив от фталевого ангидрида растворением его в бензоле или толуоле.     

2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда      

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации

(NaOH)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Бензол по ГОСТ 5955-75 или толуол по ГОСТ 5789-78.         

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77 (п.3.1, табл.1, п.39а).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Термометр типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С.

Стекло часовое.

Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ-20-ПОР 40 по ГОСТ 25336-82 или

Воронка В-56(75)-80(110) ХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1 (2)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

Цилиндр 1 (2, 3, 4)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В (Н)-1 (2)-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик типа СВ или типа СН по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-250-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Фильтр обеззоленный "белая лента".     

2.2. Около 5,0000 г фталевого ангидрида взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят на стеклянный фильтр или стеклянную воронку с сухим обеззоленным фильтром "белая лента". Навеску фталевого ангидрида растворяют непосредственно на фильтре, тщательно промывая небольшими порциями бензола или толуола, предварительно нагретого до 60-70 °С на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока капля фильтрата, нанесенная на часовое стекло, не испарится без остатка.

Затем полученный на стеклянном фильтре остаток промывают 50 см

горячей свежепрокипяченной дистиллированной воды температурой (85±5) °С, собирая фильтрат в коническую колбу. В фильтрат прибавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют при перемешивании раствором гидроокиси натрия до первого появления розовой окраски.

Остаток, полученный на стеклянной воронке с обеззоленным фильтром "белая лента", переносят вместе с фильтром в коническую колбу, прибавляют 50 см

горячей дистиллированной воды и растворяют. Далее титруют так же, как в случае со стеклянным фильтром.

2.3. Обработка результатов

Массовую долю фталевой кислоты

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,008306 - масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

- масса навески фталевого ангидрида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01% при доверительной вероятности

0,95.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ (ИСО 1389/V-77 "АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. ЧАСТЬ V. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТНОСТИ")

Метод следует применять вместе с ГОСТ 24445.0-92.          

1. Сущность метода

Потенциометрическое титрование свободной кислотности в анализируемой пробе титрованным раствором триэтиламина в безводном бутаноне.

2. Реактивы

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.1. Ацетон

2.2. Фталевая кислота [1,2-(СООН)

С

Н

].

2.3. Триэтиламин [(C

H

)

N], не содержащий первичные и вторичные амины, раствор в металэтилкетоне (СН

СН

СОСН

) (бутанон) молярной концентрации

[(С

Н

)

N]=0,1 моль/дм

(0,1 н.). Предварительно титр раствора устанавливают по фталевой кислоте (п.2.2), применяя методику, описанную в разд.4.

Примечание. Бутанон удовлетворительного качества может быть получен обработкой безводным хлоридом кальция, декантацией и перегонкой.

3. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и

3.1. Бюретка вместимостью 10 см

с ценой деления 0,02 см

или с меньшей.

3.2. рН-метр, снабженный стеклянным измерительным электродом и каломельным электродом сравнения.

Насыщенный водный раствор хлорида калия в каломельном электроде заменяют насыщенным раствором хлорида калия в метаноле. Желательно, чтобы каломельный электрод был втулочного типа со стеклянным шлифом.

3.3. Электромагнитная мешалка.

4. Проведение анализа

4.1. Взвешивают с точностью до 0,01 г массу анализируемой пробы не более 10 г, содержащую не более 0,150 г фталевой кислоты. Переносят навеску в сухой химический стакан вместимостью 150 см

и растворяют в 75 см

ацетона (п.2.1).

4.2. Помещают стеклянный и каломельный электроды (п.3.2) в раствор, перемешивают электромагнитной мешалкой (п.3.3), прикрывают химический стакан, чтобы уменьшить испарение, и титруют потенциометрически раствором триэтиламина (п.2.3) из бюретки (п.3.1). Вблизи точки эквивалентности раствор триэтиламина прибавляют порциями по 0,02 см

, отмечая каждый раз соответствующий потенциал.

4.3. Если навеска содержит менее 0,008 г фталевой кислоты, то приращения потенциала

,

и

будут соответствовать наибольшим изменениям потенциала в начале титрования. Поэтому если израсходованный объем раствора триэтиламина меньше 0,5 см

, то прибавляют по крайней мере 0,010 г фталевой кислоты (п.2.2) и определение повторяют.

5. Обработка результатов

5.1. Подсчитывают приращения потенциала, соответствующие прибавлению 0,02 см

раствора триэтиламина (п.2.3). Оставляют три наибольших приращения

,

и

, где

- наибольшее приращение,

- перед

и

- следующее за

.

Вычисляют объем

в кубических сантиметрах раствора триэтиламина по формуле

,

где

- объем раствора триэтиламина (п.2.3), добавленный для получения потенциала между

и

, см

.

Примечание. Этот расчет объема раствора триэтиламина является неточным. Однако разница между теоретическими значениями и значениями, полученными описанным способом, незначительна, так как совсем незначительный объем титранта нужно добавить для достижения точки эквивалентности. Этот метод предпочтителен из-за своей простоты.

5.2. Массовую долю свободной кислотности

в пересчете на фталевую кислоту [1,2-(СООН)

С

Н

] в процентах вычисляют по следующей формуле

,

где

- масса навески (п.5.1), г;

- масса добавленной фталевой кислоты (пп.2.2, 4.3), мг;

- объем определяют по п.5.1.    

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).