ГОСТ 5479-64 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения неомыляемых веществ (с Изменением N 2).

     ГОСТ 5479-64

Группа Н69

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ

 Метод определения неомыляемых веществ

 Vegetable oils and natural fatty acids. Method of determination of unsaponifiables

___________________________________________________________

ОКСТУ 9141

Дата введения 1965-07-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом по пищевой промышленности при Госплане СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 29.07.64

3 ВЗАМЕН ГОСТ 5479-50

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6 ИЗДАНИЕ с Изменением N 2, утвержденным в июне 1990 года (ИУС 9-90)

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения массовой доли неомыляемых веществ.

Под неомыляемыми веществами подразумеваются вещества, входящие в состав жиров, которые не реагируют с едкими щелочами в условиях, при которых производится омыление, и извлекаются петролейным или серным эфиром из омыленного жира. Неомыляемые вещества в воде нерастворимы.

К группе неомыляемых составных частей жира относятся стерины, высокомолекулярные спирты, углеводороды, некоторые красящие вещества, а также другие специфические сопутствующие вещества, обусловливающие характерные вкус, запах и цвет жира.

Определение массовой доли неомыляемых веществ в растительных маслах и натуральных жирных кислотах позволяет судить о натуральности и чистоте продукта (отсутствие примесей минерального масла, парафина и т.п.).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 °С, или аппаратура для высушивания под вакуумом.

Баня водяная.

Колбы Кн (П

)-250 TC по ГОСТ 25336.

Конус КШ 29/32 TC по ГОСТ 8682.

Холодильники обратные трубчатые длиной 1 м - конус КШ 29/32 TC по ГОСТ 8682.

Воронки ВД-1(З) 250, (500), (1000) ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-25(50, 100) по ГОСТ 1770.

Воронки В-56 (75, 100) - 80 (110, 140, 150) по ГОСТ 25336.

Эксикатор 1-2 по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Стеклянные шарики или кусочки пемзы.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации

(KOH)=2 моль/дм

и водный раствор с массовой долей 3-5%.

Эфир петролейный по нормативно-технической документации (фракция, выкипающая при температуре 35-60 °С).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300 с массовой долей 95% и водный раствор с массовой долей 50%.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-536, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологическими характеристиками не ниже установленных стандартом.

 Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2. Отбор проб растительных масел проводят по ГОСТ 5471*, а натуральных жирных кислот - по ГОСТ 7580.

1, 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и перед проведением испытания фильтруют.

3а. Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия концентрации

(KOH)=2 моль/дм

120 г гидроокиси калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 см

дистиллированной воды и разбавляют этиловым спиртом с массовой долей 95% до 1000 см

.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4. В колбу для омыления отвешивают около 5 г масла или натуральных жирных кислот с точностью до 0,005 г и приливают 50 см

спиртового раствора гидроокиси калия концентрации

(KOH)=2 моль/дм

и несколько стеклянных шариков или кусочков пемзы, препятствующих бурному кипению. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят в кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, периодически встряхивая. После этого прибавляют 50 см

воды и, если при этом жидкость мутнеет, производят повторное кипячение.

Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в делительную воронку и ополаскивают колбу несколько раз петролейным эфиром (общий объем 50 см

).

Все промывные порции петролейного эфира переносят в ту же делительную воронку, сильно встряхивают ее в течение 1 мин, чтобы петролейный эфир тщательно смешался с раствором мыла. Смесь оставляют стоять до полного разделения ее на два слоя.

Мыльный раствор переводят в другую делительную воронку, встряхивают с новой порцией (50 см

) петролейного эфира, дают отстояться, отделяют и экстрагируют мыльный раствор третий раз 50 см

петролейного эфира. Если по предварительным данным массовая доля неомыляемых веществ в определенном образце более 1%, то экстракцию неомыляемых веществ из омыленного раствора петролейным эфиром проводят 6 раз.

Для того, чтобы избежать образования эмульсии, добавляют 5-10 см

спирта или 2-3 капли 3-5%-ного раствора едкого кали.

Соединенные эфирные вытяжки сначала промывают слабощелочным 50%-ным спиртом, а затем для удаления остатков мыла повторно промывают порциями по 25 см

50%-ным спиртом (без щелочи) до тех пор, пока фенолфталеин не перестанет давать красного окрашивания промывной жидкости (предварительно разбавленной двойным-тройным объемом воды).

Промытую эфирную вытяжку количественно переносят в предварительно высушенную и взвешенную колбу, сливая раствор через воронку с бумажным фильтром.

Петролейный эфир отгоняют в водяной бане. Полученный остаток высушивают при температуре 80 °С до постоянной массы, взвешивая через каждые 15 мин.

За постоянную принимают массу, которая после 15-минутной сушки отличается от предыдущей не более чем на 0,001 г.

 Г. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ

5. Массовую долю неомыляемых веществ в испытуемом масле в процентах (

) вычисляют по формуле

,

где

- навеска масла, г;

- масса остатка после высушивания, г.

4, 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.

7. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).