ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода.

     ГОСТ 14339.1-82

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛЬФРАМ

Методы определения углерода

 Tungsten. Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Вепринцев, С.Н.Суворова, Н.С.Бородин, Л.В.Михайлова, В.В.Султанян, Н.П.Аникеева, З.А.Исаева, В.И.Виноградов, В.Е.Чеботарев, В.А.Прилепская, Ю.А.Абрамов, Н.Б.Денисов, Л.М.Ефимов, З.К.Стегендо

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3868

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.1-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 N 1525

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате аммония и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 29103.

 2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1250-1350 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет рН раствора и тем самым изменяет потенциал электродов, далее электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения рН (9,7-10).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона

1

с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583); ротаметра типа РС-ЗЛ или РМ-А

2

; склянки

3

с аскаритом; загрузочного затвора

4

; двухтрубчатой печи

5

с селитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до (1300±20) °С; пылевого фильтра

6

; капиллярного дросселя

7

; склянки

8

, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки

9

; мешалки

10

; электродной системы

11

; капельницы

12

для ввода в ячейку титранта; электромотора

13

; бюретки

14

вместимостью 10-25 см

; магнитного клапана

15

; рН-метра

16

типа рН-340 или рН-121; нормального элемента

17

; блока автоматического титрования

18

(БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

Примечание. Вместо бюретки

14

, магнитного клапана

15

можно использовать автоматическую бюретку - дозатор Б-701. Электролитическую ячейку

9

вместимостью 200 см

можно заменить сосудом с пористым фильтром N 2 или 3 вместимостью 100 см

.

Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

Нормальный элемент подключают в случае использования рН-метра рН-340 и БАТ-12ЛМ.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см

горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см

аммиака; добавляют 1000 см

22,5%-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 °С.