ВТБ Дебетовая карта
ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода.

ГОСТ 14339.1-82 Вольфрам. Методы определения углерода.

       

     ГОСТ 14339.1-82

 

Группа В59

 

      

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

      

     

ВОЛЬФРАМ

 

      

Методы определения углерода

 

 Tungsten. Methods for the determination of carbon

 

 

 

ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

 

      

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

В.И.Вепринцев, С.Н.Суворова, Н.С.Бородин, Л.В.Михайлова, В.В.Султанян, Н.П.Аникеева, З.А.Исаева, В.И.Виноградов, В.Е.Чеботарев, В.А.Прилепская, Ю.А.Абрамов, Н.Б.Денисов, Л.М.Ефимов, З.К.Стегендо

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3868

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.1-74

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 435-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4107-78

2.2

ГОСТ 4108-72

2.2

ГОСТ 4234-77

2.2

ГОСТ 5583-78

2.2

ГОСТ 9147-80

2.2, 3.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 29103-91

1.2

 

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 N 1525

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)

 

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате аммония и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 29103.

 

 

 2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1250-1350 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

 

Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет рН раствора и тем самым изменяет потенциал электродов, далее электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения рН (9,7-10).

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Установка для определения содержания углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона
1
с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583); ротаметра типа РС-ЗЛ или РМ-А
2
; склянки
3
с аскаритом; загрузочного затвора
4
; двухтрубчатой печи
5
с селитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до (1300±20) °С; пылевого фильтра
6
; капиллярного дросселя
7
; склянки
8
, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки
9
; мешалки
10
; электродной системы
11
; капельницы
12
для ввода в ячейку титранта; электромотора
13
; бюретки
14
вместимостью 10-25 см
; магнитного клапана
15
; рН-метра
16
типа рН-340 или рН-121; нормального элемента
17
; блока автоматического титрования
18
(БАТ-15, БАТ-12ЛМ).
 
 
Примечание. Вместо бюретки
14
, магнитного клапана
15
можно использовать автоматическую бюретку - дозатор Б-701. Электролитическую ячейку
9
вместимостью 200 см
можно заменить сосудом с пористым фильтром N 2 или 3 вместимостью 100 см
.
 

Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

 

Нормальный элемент подключают в случае использования рН-метра рН-340 и БАТ-12ЛМ.

 

Марганец сернокислый по ГОСТ 435.

 

Аммиак по ГОСТ 3760.

 

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см
горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см
аммиака; добавляют 1000 см
22,5%-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 °С.
 

Аскарит.

 

Известь натронная.

 

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, 22,5%-ный раствор.

 

Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147.

 

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20-21 мм.

 

Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.

 

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор электролита: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см
дистиллированной воды и к полученному раствору приливают 10 см
этилового спирта.
 

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107, насыщенный раствор: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью.

 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

 

Стандартные образцы категории ГСО, ОСО, СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.3. Подготовка к анализу

 

К выходу рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент. Настраивают рН-метр и блок автоматического титрования по прилагаемым инструкциям к этим приборам.

Электродную систему настраивают по буферному раствору рН 9,18-9,22 (фиксанал 0,01М раствора тетраборнокислого калия).

 

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 °С в течение 3 мин.

 

Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см
, а в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см
.
 
Устанавливают расход кислорода 700 см
в 1 мин. Включают БАТ на титрование и доводят рН до 10.
 

Сжигая 3-4 навески стандартного образца, устанавливают титр гидрата окиси бария.

 

Образцы вольфрамовой кислоты прокаливают в течение 4 ч при (650±10) °С до вольфрамового ангидрида.

 

Образцы паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) °С в течение 1,5 ч.

 

Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.

 

Образцы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в 5-10 см
спирта.
 

2.4. Проведение анализа

 

В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески в соответствии с табл.1.

 

Прокаленную лодочку с навеской анализируемой пробы помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование.

 

Окончание анализа фиксируется блоком автоматического титрования и по бюретке отсчитывается количество раствора гидрата окиси бария, израсходованного на титрование.

 

Сжигание стандартного образца для установления титра проводят после каждой пятой проанализированной пробы.

 

Таблица 1

 

 

Массовая доля углерода, %

Масса навески, г

От 0,0005 до 0,001

2,00

Св. 0,001  "   0,005

1,00

   "  0,005  "   0,05

0,50

   "  0,05    "   0,5

0,25

 

          

2.5. Обработка результатов

 

2.5.1. Массовую долю углерода (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см
;
 
- объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см
;
 
- титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см
углерода;
 
- масса навески, г
 

.

2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений величин, указанных в табл.2.
 

Таблица 2

 

 

Массовая доля углерода, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,0005 до  0,001

0,0003

Св. 0,001   "   0,003

0,0004

  "   0,003   "   0,01

0,001

  "   0,01     "   0,03

0,002

  "   0,03     "   0,1

0,004

  "   0,1       "   0,3

0,015

  "   0,3       "   0,5

0,025

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200-1250 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

 

Затем электролит электролизуется для восстановления исходного рН, и по количеству израсходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.

 

3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

 

Кулонометрический анализатор АН-7560 или любого другого типа для данного диапазона определения содержания углерода.

 

Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до (1300±20) °С.

 

Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583.

 

Лодочки фарфоровые ЛС-2 и ЛС-4 по ГОСТ 9147.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20-21 мм.

 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

 

Стандартные образцы категории ГСО, ОСО, СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3. Подготовка к анализу

 

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 °С в течение 3 мин.

 

Включают анализатор в сеть и настраивают. Калибруют анализатор по стандартным образцам.

 

Образцы вольфрамовой кислоты обезвоживают и прокаливают в течение 4 ч при (650±10) °С до вольфрамового ангидрида.

 

Образцы паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) °С в течение 1,5 ч.

 

Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.

 

Образцы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в 5-10 см
спирта.
 

 

3.4. Проведение анализа

 

В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески в соответствии с табл.1.

 

Лодочку с подготовленной пробой помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.5. Обработка результатов

 

3.5.1. Массовая доля углерода в процентах за вычетом содержания углерода, найденного в контрольном опыте, соответствует показанию цифрового табло прибора.

 

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений величин, указанных в табл.2.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

3.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества вольфрама.