ГОСТ 8756.11-2015 Продукты переработки фруктов и овощей. Методы определения прозрачности и мутности.

ГОСТ 8756.11-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ

 Методы определения прозрачности и мутности

 Fruit and vegetable products. Methods for determination of transparency and turbidity

МКС 67.080.01

Дата введения 2016-07-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)

За принятие голосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2015 г. N 1280-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8756.11-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 8756.11-70

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.  

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки фруктов и овощей, в том числе осветленные фруктовые и овощные соки, нектары, морсы, сокосодержащие напитки (далее - продукты) и экстракты и устанавливает:

- визуальный метод определения прозрачности осветленных продуктов и экстрактов, растворимости экстрактов;

- нефелометрический метод измерения мутности продуктов в диапазоне от 0,5 до 150 ЕМ/дм

по формазиновой шкале.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойства веществ и материалов.

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 3696* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

__________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29024 Анализаторы жидкости турбидиметрические и нефелометрические. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

_____________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.     

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

___________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Отбор и подготовка проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 26313, подготовку лабораторных проб - по ГОСТ 26671.

Лабораторная проба должна находиться в однородном состоянии и быть свободной от газовых пузырьков. При обнаружении пузырьков пробу перед проведением измерения необходимо дегазировать.

Если продукт мутный или содержит нерастворимые вещества, его тщательно встряхивают так, чтобы весь осадок оказался во взвешенном состоянии. Фильтрацию или осветление продукта не проводят.

Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой до достижения значения массовой доли растворимых сухих веществ в соответствующих восстановленных соках (пюре), установленного в соответствии с [1].

      4 Термины и определения

Термины и определения - по ГОСТ 29024.

      5 Условия проведения измерений

При подготовке к проведению измерений и проведении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не должно быть загрязненности воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация или другие факторы, влияющие на измерения.

      6 Визуальный метод определения прозрачности осветленных продуктов и экстрактов, растворимости экстрактов

6.1 Сущность метода

Метод основан на визуальной оценке отстоявшихся осветленных продуктов или разбавленного экстракта в проходящем дневном свете: критерием оценки является отсутствие помутнения и сгустков, что указывает на полную прозрачность осветленных продуктов и растворимость экстракта.

6.2 Средства измерений, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с максимальной нагрузкой 200 г и пределами допускаемой погрешности ±0,002 г.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ по ГОСТ 28498 с пределами измерения температуры от 0°С до 100°С, погрешностью измерения ±1°С.

Цилиндры мерные стеклянные с пробкой 2а-100-2 или 4а-100-2 по ГОСТ 1770.

Стакан лабораторный В-1-50 по ГОСТ 25336.

Вода по ГОСТ ISO 3696, 3-й степени чистоты.

Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

6.3 Проведение измерений

(10,0±0,1) г экстракта взвешивают в стакане и количественно переносят в мерный цилиндр, доливают водой до отметки 100 см

, закрывают цилиндр пробкой, тщательно перемешивают содержимое в нем и оставляют на 2 ч. Отстоявшийся разбавленный экстракт рассматривают в проходящем дневном свете. Отсутствие помутнения и сгустков указывает на полную прозрачность и растворимость экстракта.

Для определения прозрачности осветленного жидкого продукта в мерный цилиндр наливают 100 см

пробы продукта, подготовленной по разделу 3, выдерживают 2 ч и определяют его прозрачность визуально.

Концентрированную соковую продукцию восстанавливают водой до достижения значения массовой доли растворимых сухих веществ в соответствующих восстановленных соках, установленного в соответствии с [1]. 100 см

полученного восстановленного сока наливают в мерный цилиндр, выдерживают 2 ч и определяют его прозрачность визуально. Отсутствие видимой мути, осадка, взвесей указывает на полную прозрачность и растворимость концентрированного сока.

      7 Нефелометрический метод измерения мутности продуктов

7.1 Сущность метода

Метод основан на измерении светового потока, отраженного от жидкого продукта, содержащего взвешенные частицы.

Результат измерений выражают в ЕМ/дм

при использовании основной стандартной суспензии формазина*.

_______________

* Единицу измерения называют также Единица Мутности по Формазину (ЕМФ) или в терминологии

FTU (Formazine Turbidity Unit)

или

NTU (Nephelometric Turbidity Unit).

Соотношение между основными единицами измерения мутности следующее: 1 ЕМ/дм

=1

FTU

(ЕМФ)=1

NTU.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Анализатор жидкости нефелометрический лабораторный, оснащенный встроенным микропроцессором (далее - мутномер)** по ГОСТ 29024 с диапазоном измерений от 0 до 4000 ЕМ/дм

и пределом допускаемой основной приведенной погрешности ±5% от верхнего предела измерений и функцией автоматической компенсации окраски растворов.

_______________

** Например, мутномер типа HACH 2100N. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможности использования мутномеров других типов с аналогичными характеристиками.

Стандарты мутности первичные стабилизированные, поставляемые в комплекте к мутномеру, на основе формазина, готовые к применению.

Масло силиконовое, поставляемое в комплекте к мутномеру.

Кюветы измерительные из оптически прозрачного стекла диаметром 12, 13, 16 и 19 мм, круглые, с комплектом адаптеров, поставляемые в комплекте к мутномеру.

Микроволокно или безворсовая ткань для нанесения масла на кювету.

Фильтры мембранные целлюлозные с диаметром пор 0,22 мкм.

Устройство для фильтрования проб.

Государственный (межгосударственный) стандартный образец мутности (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96 (МСО 0101:1999) по ГОСТ 8.315 с границами допускаемой относительной погрешности аттестованного значения ±1% при Р=0,95.

Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Вода по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты, профильтрованная через мембранный фильтр с диаметром пор 0,22 мкм.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных, а также посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

7.3 Подготовка к проведению измерений

7.3.1 Подготовка прибора к работе

Включение и настройку мутномера, вывод его на рабочий режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

7.3.2 Подготовка измерительной кюветы

Стенки кювет должны быть гладкими и прозрачными. Перед измерениями кюветы тщательно моют моющим средством, затем сразу ополаскивают водой и закрывают, чтобы предотвратить загрязнение частицами пыли.

Снаружи кюветы перед измерением протирают силиконовым маслом, чтобы заполнить мелкие неровности и дефекты поверхности. Силиконовое масло следует наносить, протирая поверхность кюветы микроволокном или мягкой безворсовой тканью, избегая избытка масла. Держать кювету следует только за верхнюю часть, чтобы на ее поверхность не попали отпечатки пальцев.

7.4 Порядок проведения измерений

7.4.1 Приготовление градуировочных суспензий формазина

Приготовление градуировочных (контрольных) суспензий формазина в диапазоне измерений от 0,5 до 150 ЕМ/дм

проводят из ГСО 7271-96 (МСО 0101:1999) в соответствии с инструкцией по применению или на основе химических реактивов по ГОСТ 29024-91 (приложение 4).

Рекомендуется применять готовые стандарты мутности из комплекта мутномера.

7.4.2 Градуировка мутномера

Градуировочные суспензии формазина наливают в кювету мутномера и сразу же проводят измерения в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Суспензии в кюветах не должны содержать пузырьков воздуха. Если пузырьки есть, то заполнение повторяют.

По результатам измерений проводится автоматический расчет градуировочных коэффициентов и сохранение градуировочной зависимости в памяти мутномера.

Примечание - Градуировка мутномера в области низких значений мутности до 1 ЕМ/дм

и менее (см. приложение А) очень чувствительна к помехам от пузырьков и загрязнений, мало влияющих при высоких уровнях мутности, которые могут приводить к искажению результатов.

7.4.3 Измерение проб

Измерение мутности проб продуктов проводят в соответствии с руководством по эксплуатации мутномера в автоматическом или ручном режиме, выполняя действия в следующей последовательности:

- задают температуру измерения (20,0±0,1)°С или стабилизируют температуру измерительной ячейки;

- подготавливают измерительную кювету;

- заполняют измерительную кювету пробой продукта, подготовленной по разделу 3, до отметки и выполняют измерения мутности, сохраняя данные в память прибора согласно инструкции по эксплуатации;

- сливают пробу, промывают кювету водой и просушивают.

Не следует оставлять пробы в кювете на время, большее, чем это требуется для измерений.

7.5 Обработка и оформление результатов измерений

7.5.1 Измерения проводят не менее двух раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1-2003 (подраздел 3.14).

7.5.2 Результат вычисляют путем автоматического преобразования полученных результатов по градуировочной зависимости с помощью встроенных в программное обеспечение мутномера таблиц и функций.

7.5.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости

, приведенного в таблице 1 при доверительной вероятности

Р=

0,95

,                                                      (1)

где

,

 - результаты параллельных измерений мутности, ЕМ/дм

;

- коэффициент пересчета от процентов к абсолютным величинам;

- значение предела повторяемости (см. таблицу 2), %.

7.5.4 Если условие (1) не выполняется, получают еще два результата параллельных измерений в соответствии с 7.4.3. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений, если относительное расхождение между ними при соблюдении условий согласно ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (раздел 5) не превышает значения критического диапазона

(см. таблицу 1) при доверительной вероятности

Р

=0,95.

Затем необходимо приостановить измерения до выяснения и устранения причин превышения критического диапазона.

7.5.5 Расхождение между результатами измерений, полученных в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R (см. таблицу 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры оценки приемлемости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.4).

Таблица 1 - Диапазоны измерений, значения пределов повторяемости, воспроизводимости и критического диапазона при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазоны измерений мутности, ЕМ/дм	Предел повторяемости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) , %	Критический диапазон (значение допускаемого расхождения между четырьмя результатами параллельных определений) , %	Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости) , %
От 0,5 до 3,0 включ.	11	15	28
Св. 3,0 до 150 включ.	8	11	17

7.5.6 Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода измерения и настоящего стандарта.

Окончательный результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

при

Р

=0,95,                                                            (2)

где

- результат измерения мутности, ЕМ/дм

;

- границы абсолютной погрешности измерения мутности, ЕМ/дм

, вычисленные по формуле

,                                                                 (3)

где

- значение относительной погрешности (см. таблицу 1), %.

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.

      8 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2 - Диапазоны измерений, значения показателей повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности результатов измерений

Диапазоны измерений, ЕМ/дм	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности Р =0,95) ± , %	Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р =0,95) ± , %
От 0,5 до 3,0 включ.	4	10	10	22
Св. 3,0 до 150 включ.	3	6	2	12

      9 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

- при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.4).

      10 Контроль результатов измерений при реализации метода

Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункты 6.2.2, 6.2.3), используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и контроля стабильности среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 (подраздел 4.2).

      11 Требования безопасности

11.1 Условия безопасного проведения работ

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.018.

Требования электробезопасности при работе с приборами - по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

Остатки проб утилизируют в порядке, установленном в руководстве по качеству, в лаборатории.

11.2 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженеры-химики и лаборанты, имеющие среднее специальное образование, опыт работы с данным оборудованием и владеющие данным методом.

Приложение А

(рекомендуемое)

Контроль точности результатов измерений мутности в области низких значений

А.1 При работе в области низких значений мутности (менее 1 ЕМ/дм

) важно проверить характеристики мутномера. Формазиновые стандарты (контрольные суспензии) с такими значениями мутности сложно приготовить, и они стабильны очень короткое время*.

_______________

* В стандартах мутности StabCal

рассеяние света происходит на таком же полимере, что и в обычных стандартах мутности формазиновых. Поскольку используется другая матрица, формазин в стандартах мутности StabCal

стабилизирован и со временем не деградирует, как в случае с традиционными стандартами низких значений мутности.

А.2 Для оценки метрологических характеристик мутномера при работе в области низких значений мутности необходимо разбавить пробу продукта известным количеством стабильного стандарта.

Для этого используют:

- воду, пропущенную фильтрованием через мембрану 0,22 мкм;

- стеклянную посуду, прошедшую дополнительную очистку;

- свежеприготовленную контрольную суспензию мутности по формазину 20 ЕМ/дм

.

Пример проведения теста

С помощью пипетки вносят 25 см

очищенной воды в чистую сухую измерительную кювету. Кювету закрывают, отполировывают тканью и аккуратно помещают в мутномер.

Через 1-5 мин снимают показания.

С помощью пипетки добавляют 0,5 см

контрольную суспензию мутности 20 ЕМ/дм

. Перед использованием суспензию нужно тщательно перемешать. Кювету закрывают и аккуратно перевертывают несколько раз, чтобы размешать содержимое. Затем снова отполировывают тканью и аккуратно помещают в мутномер в том же положении.

Через 1-5 мин записывают показания мутномера.

Приращение сигнала (отклик мутномера на добавку) должно составлять 0,39 ЕМ/дм

.

А.3 Разница между значением, полученным после добавления стандарта, и значением мутности чистой воды, составляет отклик мутномера на добавку стандарта.

Разница между откликом мутномера и фактическим значением составляет значение поправки

. Большую часть этого значения составляет посторонний свет от мутномера и измерительной кюветы.

Найденное значение величины поправки

вычитают при всех измерениях мутности.

Данную процедуру применяют при соблюдении следующих условий:

- используемая стеклянная посуда тщательнейшим образом вымыта;

- используется свежеприготовленный стандарт формазина;

- добавка точно дозируется;

- каждый раз используется одна и та же кювета в одном и том же положении;

- оптическая система мутномера чистая.

А.4 Для оценки чистоты измерительных кювет их заполняют водой, отфильтрованной через фильтр с размером пор 0,22 мкм, и оставляют на несколько минут. Отполировывают кювету силиконовым маслом и определяют мутность.

Если значение мутности не превышает 0,03 ЕМ/дм

, то кювету можно считать чистой.

 Библиография