Глобальное обновление Гост Асситсент AI

Новости компании. Объявления. Вакансии. Федеральные законы.

ГОСТ 24065-80 Молоко. Методы определения соды.

ГОСТ 24065-80 Молоко. Методы определения соды.

     

ГОСТ 24065-80

 

Группа Н19

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 МОЛОКО

 

 Методы определения соды

 

 Milk. Methods of soda determination

МКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1981-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 4 апреля 1980 г. N 1534 дата введения установлена с 01.07.81

 

Постановлением Госстандарта СССР от 19.12.91 N 2396 снято ограничение срока действия

 

ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4-86), Поправкой (ИУС 10-2009).

 

            

Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает методы определения соды (карбоната или бикарбоната натрия).

 

 

 1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб молока и подготовка их к анализу - по

ГОСТ 13928-84 .

 

 

 2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

Метод основан на изменении окраски раствора индикатора бромтимолового синего при добавлении его в молоко, содержащее соду (карбонат или бикарбонат натрия).

 

Минимальное значение определяемой массовой доли соды составляет 0,05%.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

2.1. Аппаратура и реактивы

 

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по

ГОСТ 24104-88 *.

_________________

* С 1 июля 2002 г. действует

ГОСТ 24104-2001 .

           

Штатив.

 

Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 250 см
; 2-го класса точности по
 

ГОСТ 1770-74 .

 

Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 5 см
по
 

ГОСТ 29169-91 .

 

Капельница исполнения 2, номинальной вместимостью 50 см
по
 

ГОСТ 25336-82 .

 

Пробирки типа П 1 диаметром 16 мм, высотой 150 мм или диаметром 14 мм, высотой 120 мм по

ГОСТ 25336-82 .

 

Бромтимоловый синий, спиртовый раствор с массовой долей бромтимолового синего 0,01%.

 

Спирт этиловый ректификованный по

ГОСТ 5962-67 * или спирт этиловый ректификованный технический по

ГОСТ 18300-87 .

_________________

* На территории Российской Федерации действует

ГОСТ Р 51652-2000  (здесь и далее).

           

Часы по научно-технической документации.

 

  

(Поправка).

   

2.2. Подготовка к анализу

 

Приготовление раствора бромтимолового синего.

 

Навеску бромтимолового синего массой 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
и доливают до метки этиловым спиртом.
 

2.3. Проведение анализа

 

В сухую или сполоснутую дистиллированной водой пробирку, помещенную в штатив, наливают 5 см
испытуемого молока и осторожно по стенке добавляют 7-8 капель раствора бромтимолового синего. Через 10 мин наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания пробирки.
 

Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержащим соды.

 

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

2.4. Обработка результатов

 

Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных оттенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о присутствии соды в молоке.

 

 

 3. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

Метод основан на озолении молока и определении щелочности золы путем титрования.

 

3.1. Аппаратура и реактивы

 

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по

ГОСТ 24104-88  (для взвешивания пробы молока).

 

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по

ГОСТ 24104-88  (для взвешивания кристаллического хлористого кальция фенолфталеина).

 

Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 10 см
по
 

ГОСТ 29169-91 .

 

Бюретки исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см
, с ценой деления 0,1 см
по
 

ГОСТ 29251-91 .

 

Колбы конические вместимостью 200 и 1000 см
по
 

ГОСТ 19908-90 .

 

Колбы исполнения 2, вместимостью 100 см
, 2-го класса точности по
 

ГОСТ 1770-74 .

 

Тигли фарфоровые вместимостью 25 см
по
 

ГОСТ 9147-80 .

 

Эксикатор исполнения 2 по

ГОСТ 25336-82 .

Печь муфельная.

 

Баня водяная.

 

Плитка электрическая по

ГОСТ 14919-83 .

 

Кислота соляная, ч.д.а., по

ГОСТ 3118-77
, раствор с молярной концентрацией
0,1 моль/дм
.
 

Натрия гидроокись по

ГОСТ 4328-77
, раствор с молярной концентрацией
0,1 моль/дм
и раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%.
 

Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-5077-87*.

           

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

 

Спирт этиловый ректификованный по

ГОСТ 5962-67  или спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386-85*, или спирт этиловый ректификованный технический по

ГОСТ 18300-87 , или спирт этиловый технический по

ГОСТ 17299-78 , водный раствор с объемной долей спирта 96%.

 

3.2. Подготовка к анализу

 

3.2.1. Определение коэффициента поправки к концентрации раствора гидроокиси натрия

 

10 см
раствора соляной кислоты с молярной концентрацией
0,1 моль/дм
титруют по индикатору фенолфталеину (ориентировочно) раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией  
0,1 моль/дм
.
 
Коэффициент поправки
к концентрации раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией
0,1 моль/дм
, см
;
 
- объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией
0,1 моль/дм
, пошедший на титрование, см
.
 

3.2.2. Приготовление насыщенного раствора хлористого кальция

 

Навеску кристаллического хлористого кальция массой 400 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см
, приливают 100 см
воды и нагревают при перемешивании до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до температуры (20±2) °С, при этом на дно колбы выпадает осадок. Затем добавляют 3-5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствор хлористого кальция, прибавляют раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10% до появления розовой окраски.
 

3.2.3. Приготовление спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1%

 

Навеску фенолфталеина массой 1 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки 96%-ным этиловым спиртом. Перемешивают до полного растворения.
 

3.2.1.-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3. Проведение анализа

 

Навеску молока массой 10 г помещают в предварительно промытый соляной кислотой, водой и прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель с навеской молока помещают на водяную баню и выпаривают.

 

Затем проводят обугливание на электроплите и озоление навески до золы белого цвета в муфельной печи при температуре (500±50) °С. Не допускается обработка золы кислотами или перекисью водорода.

 

После окончания озоления приливают в тигель 10 см
раствора соляной кислоты с молярной концентрацией
0,1 моль/дм
и переносят раствор количественно в коническую колбу вместимостью 150 см
. Для этого тигель ополаскивают дважды 25 см
прокипяченной воды и сливают в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают на электроплитке до слабого кипения и кипятят в течение 1 мин.
 
Раствор охлаждают до температуры (20±2) °С, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и 3-5 капель нейтрализованного насыщенного раствора хлористого кальция. Затем титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией
0,1 моль/дм
до получения розового окрашивания, устойчивого в течение 1 мин.
 

3.4. Обработка результатов

 

Массовую долю соды
, %, в пересчете на карбонат натрия, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем добавленного раствора соляной кислоты с молярной концентрацией
0,1 моль/дм
, см
;
 
- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
0,1 моль/дм
, см
;
 
- коэффициент поправки к концентрации на раствор гидроокиси натрия молярной концентрации
0,1 моль/дм
;
 

0,0106 - коэффициент пересчета на массовую долю карбоната натрия;

 

- масса навески молока, г;
 

0,025 - массовая доля соды в естественном коровьем молоке, %.

 

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

 

Суммарная погрешность измерений массовой доли соды в молоке
=±0,008% при установленной вероятности  
=0,95.
 

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).