ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия.

ГОСТ 17477-86

Группа Л25

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПИРТ ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВЫЙ

 Технические условия

 Tetrahydrofurfuril alcohol.

Specifications

ОКП 92 9162 0003

Срок действия с 01.07.87

до 01.07.92*

РАЗРАБОТАН Главным управлением микробиологической промышленности при Совете Министров СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.А.Иванов, К.Г.Шулакова, Л.П.Выродова, А.А.Бутова

ВНЕСЕН Главным управлением микробиологической промышленности при Совете Министров СССР

Заместитель начальника В.И.Огарков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 мая 1986 г. N 1186

ВЗАМЕН ГОСТ 17477-75

Настоящий стандарт распространяется на тетрагидрофурфуриловый спирт, получаемый каталитическим одностадийным гидрированием фурфурола.

Формулы:

эмпирическая С

Н

О

структурная  

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 102, 135.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Тетрагидрофурфуриловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям тетрагидрофурфуриловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма	Метод анализа
1. Внешний вид	Бесцветная или светло-желтая прозрачная жидкость, не содержащая механических примесей	По п.4.2
2. Массовая доля фурфурилового спирта, %, не более	0,20	По п.4.3
3. Массовая доля фурфурола, %, не более	0,005	По п.4.4
4. Массовая доля воды, %, не более	0,15	По п.4.5
5. Плотность при 20 ° С, г/см	1,0495-1,0600	По ГОСТ 18995.1-73, разд.1
6. Показатель преломления  ( )	1,4500-1,4530	По ГОСТ 18995.2-73
7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более	0,02	По п.4.6
8. Смешиваемость с водой	Должен выдерживать испытание по п.4.7

Примечания:

1. В пределах гарантийного срока хранения по истечении двух лет со дня изготовления допускается изменение следующих показателей:

массовой доли воды - до 0,2%;

массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту - до 0,03%.

2. Показатель 8 таблицы является факультативным до 01.07.88.

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Тетрагидрофурфуриловый спирт - горючая жидкость. Температура вспышки (открытый тигель) - не менее 75 °С, температура самовоспламенения - (258±10) °С, температурные пределы воспламенения: нижний - (72±5) °С, верхний - (108±5) °С; концентрационные пределы воспламенения: нижний - 1,5%, верхний - 9,7%.

Температуру вспышки, температуру самовоспламенения, температурные и концентрационные пределы воспламенения определяют по ГОСТ 12.1.044-84*.

2.2. Тетрагидрофурфуриловый спирт обладает наркотическим действием, раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, кумулирует.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) тетрагидрофурфурилового спирта в водоемах санитарно-бытового водоиспользования - 500 мг/м

.

2.3. При работе с тетрагидрофурфуриловым спиртом необходимо применять средства индивидуальной защиты от попадания продукта на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

При высоких концентрациях тетрагидрофурфурилового спирта, а также в условиях пожара следует использовать фильтрующий противогаз марки А или М.

2.4. Производственные помещения, в которых проводят работы с тетрагидрофурфуриловым спиртом, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками общего и местного назначения, а также аварийной вентиляцией. Электрооборудование должно быть во взрывобезопасном исполнении.

2.5. При попадании тетрагидрофурфурилового спирта на кожу или в глаза его необходимо смыть струей воды.

2.6. Средства пожаротушения: распыленная вода, песок, асбестовое одеяло, огнетушитель ОП-5.

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Тетрагидрофурфуриловый спирт принимают партиями. Партией считают любое количество тетрагидрофурфурилового спирта, однородного по своим качественным показателям, отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. При отгрузке тетрагидрофурфурилового спирта в железнодорожных и автоцистернах, каждую цистерну принимают за партию.

3.2. Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии, количество мест в партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

номер документа о качестве;

обозначение настоящего стандарта.

3.3. Для проверки качества тетрагидрофурфурилового спирта на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта объем выборки - по ГОСТ 2517-80*. У изготовителя допускается производить отбор проб из товарного резервуара.

3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или удвоенном количестве проб из цистерны.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Методы отбора проб

4.1.1. Точечные пробы из резервуаров отбирают по ГОСТ 2517-80.

Точечные пробы из цистерн отбирают пробоотборником на уровне 200 мм ниже поверхности продукта, из середины и на уровне 250 мм от дна.

Точечные пробы из бочек отбирают чистой стеклянной трубкой, погружая ее до середины столба жидкости.

Объем точечной пробы должен быть 350 см

.

4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, из полученной объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм

и помещают ее в две чистые сухие плотно закрываемые склянки. На склянки наклеивают этикетки с обозначениями наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы, наименования стандарта, фамилии пробоотборщика. Одну склянку передают в лабораторию для проведения анализа, другую хранят шесть месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.

4.2. Внешний вид определяют визуально.

Для этого анализируемый продукт наливают в цилиндр из бесцветного стекла по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см

и рассматривают его в проходящем свете.

4.3. Определение массовой доли фурфурилового спирта

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Ячейка кулонометрическая (черт.1).

Ячейка кулонометрическая

Черт.1

Пластина платиновая по ГОСТ 6563-75 размером 10х10 мм.

Пластина платиновая по ГОСТ 6563-75 размером 10х5 мм.

Проволока платиновая по ГОСТ 18389-73 длиной 10 см, диаметром около 0,5 мм.

Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82 или воронка ВФО-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.

Мешалка магнитная или механическая.

Стакан стеклянный наружным диаметром 60 мм.

Схема электрическая для кулонометрического титрования (черт.2), в которую входят:

источник постоянного тока (стабилизированного) 1, обеспечивающий напряжение около 50 В и силу тока до 50 мА;

микроамперметр постоянного тока 8 модификации М класса точности не ниже 1,5, с падением напряжения по шкале 100 мкА не более 20 мВ;

миллиамперметр постоянного тока 12 модификации М класса точности не ниже 1,5, обеспечивающий измерение силы тока до 10 мА;

сопротивление переменное (потенциометр) 2 на 5 кОм мощностью не менее 2 Вт;

сопротивление переменное (потенциометр) 5 на 100-200 Ом мощностью не менее 1 Вт;

сопротивление постоянное 4 на 10 кОм мощностью не менее 0,25 Вт;

тумблеры (переключатели) 6, 9, 11;

батарея сухая 7 на 1,5 В;

секундомер 10 механический по ГОСТ 5072-79 или электрический.

Схема электрическая для кулонометрического титрования

Черт.2

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации

(НСl)=1 моль/дм

(1 н.).

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации

(KВr)=0,1 моль/дм

(0,1 н.) в растворе соляной кислоты концентрации

(НСl)=1 моль/дм

(1 н.).

Допускается использовать любую другую установку для кулонометрического титрования с параметрами, указанными выше.

4.3.2. Описание кулонометрической ячейки

Кулонометрическая ячейка представляет собой стеклянный стакан (анодная камера) 2, закрытый резиновой или корковой пробкой с отверстиями для генераторного анода 5, индикаторных электродов 1, пористого стеклянного фильтра (катодная камера) 3 для внесения пробы (см. черт.1).

Генераторный анод (платиновая пластина размером 10х10 мм) и индикаторные электроды (две платиновые пластины размером 10х5 мм) впаивают с помощью платиновой проволоки в стеклянные трубки диаметром 6-8 мм. Электрические контакты изготовляют из медной проволоки, приваренной к платиновой проволоке. Один из контактов индикаторных электродов изолируют. Индикаторные электроды служат для определения конечной точки титрования.

Генераторным катодом 4 служит спираль из платиновой проволоки, впаянная в стеклянную трубку.

Генерирование брома, идущего на бромирование фурфурилового спирта, осуществляется на генераторном аноде при силе тока 10 мА по реакции

. Ячейка заполняется электролитом - раствором бромистого калия в растворе соляной кислоты.

4.3.3. Проведение анализа

В катодную камеру кулонометрической ячейки 3 (см. черт.2) заливают раствор соляной кислоты, в анодную - раствор бромистого калия в соляной кислоте, следя за тем, чтобы электроды и пористая перегородка фильтра были покрыты электролитом.

После этого включают мешалку и регулированием переменного сопротивления 5 устанавливают индикаторное напряжение 0,2-0,3 В по микроамперметру 8 на шкале 100 мкА. Предварительно тумблер 9 ставят в такое положение, когда микроамперметр служит вольтметром вследствие подключения дополнительного сопротивления 2, то есть в положение I.

Затем тумблер переключают в положение II, три этом микроамперметр измеряет силу тока в индикаторной цепи. При помощи тумблера 11 включают генераторный ток и при помощи переменного сопротивления 2 его значение устанавливают равным 10 мА.

По мере генерирования брома и его накопления в электролите ток в индикаторной цепи возрастает. По достижении 30 мкА генераторный ток выключают и в ячейку вносят 0,5-1,5 см

анализируемого спирта. При этом индикаторный ток быстро снижается до нуля или до некоторого минимального значения вследствие взаимодействия брома с фурфуриловым спиртом. Снова включают генераторный ток с одновременным включением секундомера

10

и генерирование брома (кулонометрическое титрование) ведут до зафиксированного перед внесением пробы значения индикаторного тока, т.е. до 30 мкА. В этот момент генераторный ток выключают и отмечают время титрования по секундомеру. Электролит в ячейке меняют после каждого титрования.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю фурфурилового спирта (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- сила генераторного тока, А;

- время титрования, с;

- объем тетрагидрофурфурилового спирта, взятый для анализа, см

;    

- плотность тетрагидрофурфурилового спирта при температуре 20

°

С, г/см

;

98,1 - молекулярная масса фурфурилового спирта;

2 - количество электронов в реакции бромирования фурфурилового спирта;

96500 - число Фарадея.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004% при доверительной вероятности

0,95. Суммарная погрешность методики равна

±0,002%

.

4.4. Определение массовой доли фурфурола

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.