ГОСТ Р 54185-2010
(ЕН 14775:2009)
Группа А19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Биотопливо твердое
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ
Solid biofuels. Determination of ash content
ОКС 75.160.10
ОКП 02 5149
Дата введения 2012-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2010 г. N 957-ст
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды твердого биотоплива и устанавливает метод определения зольности.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 53228-2008* Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 54187-2010 (CEN/TS 14779:2005) Биотопливо твердое. Отбор проб. Общие требования
ГОСТ Р 54211-2010 (ЕН 14774-3:2009) Биотопливо твердое. Определение содержания влаги высушиванием. Часть 3. Влага аналитическая
ГОСТ Р 54212-2010 (CEN/TS 14780:2005) Биотопливо твердое. Методы подготовки проб
ГОСТ Р 54219-2010 (ЕН 14588:2010) Биотопливо твердое. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ Р 54219, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 зольность, сухое состояние (Ash content, dry basis): Отношение массы твердого неорганического остатка, образующегося после полного сгорания топлива в определенных условиях, к массе сухого вещества, выраженное в процентах.
4 Сущность метода
Зольность определяют расчетным путем по массе остатка, образовавшегося после сгорания топлива при температуре (550±10) °С.
Автоматическое оборудование может быть использовано, когда метод проверяется на эталонных образцах аналогичного вида биомассы. Это оборудование должно отвечать всем требованиям, приведенным в разделе 7, касающимся размера пробы, процедуры нагрева, температуры, атмосферы и точности взвешивания.
5 Оборудование и требования к нему
5.1 Тигли
5.2 Муфельная печь
Муфельная печь, обеспечивающая равномерный нагрев, необходимую температуру нагрева и скорость нагрева в соответствии с требованиями настоящего стандарта. Вентиляция должна быть такой, чтобы не было недостатка кислорода при горении и разогреве.
Примечание - Скорость обмена воздуха муфельной печи должна составлять от 5 до 10 рабочих объемов печи в минуту.
5.3 Весы
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228* с точностью взвешивания до 0,1 г.
5.4 Эксикатор
Эксикатор без осушителя.
Примечание - При использовании эксикаторов без осушителя по ГОСТ 11022-1995 (ИСО 1171:1997) "Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности" необходимо обратить внимание на то, что зола и пепел от твердого биотоплива зачастую более гигроскопичны, чем пепел угля.
6 Подготовка пробы
Для определения зольности используют пробу, измельченную до размера частиц 1 мм и менее, отобранную по ГОСТ Р 54187 и подготовленную в соответствии с ГОСТ Р 54212.
Определение зольности выполняют одним из следующих способов:
а) прямо на подготовленной аналитической пробе, включая одновременное определение содержания влаги в образце по ГОСТ Р 54211;
б) на образце аналитической пробы, которая была предварительно высушена и хранилась абсолютно сухой перед взвешиванием в закрытом контейнере в эксикаторе.
Примечание - Для некоторых видов биотоплива подготавливают образцы размером менее 1 мм (например, 0,25 мм) для того, чтобы сохранить заявленную точность.
7 Проведение испытания
Испытания проводят минимум на двух навесках.
Все взвешивания проводят на весах согласно 5.3 с точностью до 0,1 мг.
7.1 Прокаливают пустой тигель (5.1) в муфельной печи (5.2) при (550±10) °С не менее 60 мин, дают остыть на жаростойких пластинах в течение 5-10 мин и помещают в эксикатор. Когда тигель остынет до температуры окружающей среды, его взвешивают с точностью до 0,1 мг и записывают массу.
Примечание - Несколько тиглей могут обрабатываться одновременно.
7.2 Перед началом определения аналитическую пробу тщательно перемешивают и затем взвешивают. Пробу массой 1 г помещают на дно тигля и разравнивают. Взвешивают тигель с пробой с точностью до 0,1 мг и записывают массу. Если аналитическая проба требует высушивания, то тигель с пробой высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±10) °С, а затем взвешивают.
Примечание - При нужной зольности для большей точности необходимо использовать больший размер выборки (и большие блюда).
7.3 Помещают наполненный тигель в холодную печь. Затем нагревают печь с тиглем следующим образом:
- печь нагревают равномерно до температуры (250±10) °С в течение 50 минут (т.е. увеличение температуры составляет +5 °С/мин). Поддерживают температуру на этом уровне в течение 60 мин, чтобы вышли летучие вещества до воспламенения;
- продолжают равномерно нагревать печь до температуры (550±10) °С в течение 60 мин (т.е. увеличение температуры составляет +5 °С/мин) и поддерживают температуру на этом уровне не менее 120 мин.
7.4 Вынимают тигель с его содержимым из печи. Помещают тигель для охлаждения на толстую металлическую пластину на 5-10 мин, затем переносят в эксикатор без осушителя для остывания до температуры окружающей среды. Как только температура окружающей среды будет достигнута, взвешивают тигель с его содержимым с точностью до 0,1 мг и записывают массу. Рассчитывают зольность, как указано в пункте 8.
7.5 Если возникает сомнение, что образец сгорел не полностью (например, при визуальном осмотре обнаружена сажа), то:
- либо тигель с его содержимым помещают в печь, нагретую до 550 °С, и прокаливают 30 мин, после чего взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,2 мг;
- либо в тигель добавляют несколько капель воды или нитрата аммония, затем помещают его в холодную печь, нагревают до температуры (550±10) °С и прокаливают в течение 30 мин, после чего взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,2 мг.
8 Обработка результатов
8.2 Результаты испытаний вычисляют до 0,01% и округляют до 0,1%. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
9 Прецизионность
9.1 Повторяемость (сходимость)
Результаты двух параллельных определений (проведенных в течение краткого промежутка времени, но не одновременно), выполненных в одной и той же лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на двух представительных образцах, взятых из одной и той же пробы для испытаний, не должны отличаться друг от друга более чем на значения, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Повторяемость и воспроизводимость метода
|
|
|
Зольность, % | Максимально допустимые расхождения между результатами при доверительной вероятности  0,95 (на сухое состояние) | |
| Предел повторяемости | Критические различия воспроизводимости |
Менее 10% | 0,2% (абсолютных) | 0,3% (абсолютных) |
10% и более | 2,0% от среднего значения | 3,0% от среднего значения |
Примечание - Значения в таблице 1 приведены на основе точных данных для угля и кокса по [1].
9.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабораториях на представительных образцах, взятых из одной и той же пробы для испытаний, не должны отличаться друг от друга более чем на значения, указанные в таблице 1.
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
а) наименование лаборатории и дату проведения анализа;
б) наименование продукции или образца испытаний;
в) ссылку на настоящий стандарт;
г) любое отклонение от стандарта, отмеченное во время определения;
д) результаты испытаний на сухой основе;
е) условия, замечания и отклонения в ходе процедуры испытания, которые могут повлиять на его результат.
Библиография
[1] ГОСТ 11022-1995 (ИСО 1171:1997) "Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности"