ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия.

     ГОСТ 22519.6-77

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ТАЛЛИЙ

 Метод определения свинца и индия

 THALLIUM. Method for the determination of lead and indium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, В.И.Лысенко, И.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,00005 до 0,01%) и индия (при массовой доле индия от 0,00005 до 0,0001%) в таллии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337*.

Метод основан на предварительном отделении свинца и индия на гидроксиде железа, экстракции соосадившегося таллия и их полярографическом определении на фоне раствора соляной кислоты 3 моль/дм

в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Воронки стеклянные фильтрующие N 2 типа ВФ диаметром 28-30 мм по ГОСТ 23932.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 (насыщенная бромом) и 1:3.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор (8,5 моль/дм

).

Бром по ГОСТ 4109.

Железо азотнокислое, раствор 70 г/дм

.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия), раствор 100 г/дм

.

Индий по ГОСТ 10297, марки Ин0.

Свинец по ГОСТ 3778*, марки С0.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 50 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см

стандартного раствора А свинца помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг свинца.

Стандартные растворы индия

Раствор А; готовят следующим образом: навеску индия массой 0,100 г растворяют в 50 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг индия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см

стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг индия.

Раствор В; готовят следующим образом: 1 см

стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора В содержит 0,001 мг индия.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Градуировочные растворы свинца и индия; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или 5,000 г (см. табл.1) перед их разложением в азотной кислоте, отмеривают микропипетками стандартные растворы свинца и индия и далее ведут подготовку, как указано в разд.3. Разбавление объемов растворов пробы с добавками и концентрации добавок в них указаны в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля таллия в пробе, %	Навеска таллия, г	Количество добавленного стандартного раствора						Вместимость пипетки, см	Массовая концентрация добавки в растворе пробы, мг/дм
			свинца			индия
		Обозна- чение раствора	см	мг	Обозна- чение раствора	см	мг		свинца	индия
99,9995	5,000	Б	0,15	0,0015	В	0,25	0,00025	5	0,3	0,05
99,9995	5,000		0,3	0,003		0,5	0,0005	5	0,6	0,10
99,999	5,000		0,3	0,003		0,3	0,0003	5	0,6	0,06
99,999	5,000		0,5	0,005		0,6	0,0006	5	1	0,12
99,99	1 000	А	0 3	0,03	Б	0,2	0,002	10	3	02
99,99	1,000		0,5	0,05		0,4	0,004	10	5	0,4
99,98	1,000		1,0	0,1		0,2	0,002	20	5	0,2
99,98	1,000		1,5	0,15		0,4	0,004	20	7,5	0,4

Эфир-

,

-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см

помещают навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98-99,99%) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999-99,9995%), приливают соответственно 10 и 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, приливают 50 см

воды, 1 см

раствора азотнокислого железа, приливают аммиак до ощутимого запаха и затем 2 см

в избыток. Приливают 2 см

раствора сульфита натрия и коагулируют выделившиеся в осадок гидроксиды железа, свинца и индия на теплом месте в течение 20-25 мин. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр и промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат с промывными водами отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 20 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, насыщенной бромом, малыми порциями и собирают раствор в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов металлов. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100-120 см

, приливают 20 см

хлорекса, одну-две капли брома и экстрагируют таллий при умеренном встряхивании в течение 2 мин. Органический слой сливают, приливают еще 20 см

хлорекса, одну каплю брома и экстракцию таллия повторяют. Органический слой после отстаивания осторожно и полностью сливают через кран, водный слой сливают через горловину воронки в стаканчик вместимостью 50 см

. Приливают 2 см

бромистоводородной кислоты и выпаривают до объема 1-2 см

. Приливают по 1 см

хлорной и азотной кислот и выпаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты.

К остатку приливают пипеткой 5; 10 или 20 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3, насыпают около 0,5 г железного порошка, оставляют до восстановления трехвалентного железа (до обесцвечивания), переносят содержимое стакана в электролизер, придерживая частички железа у дна магнитом, и проводят полярографирование свинца и индия при оптимальной чувствительности осциллографического или переменно-токового полярографа в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

Аналогично этому полярографируют градуировочные растворы и раствор контрольной пробы. Вычитают значение высоты волны контрольного опыта из высоты волны пробы и обрабатывают результаты анализа.

Осциллографический полярограф применяют при анализе свинца и индия в таллии при массовой доле его 99,98-99,99%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца или индия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

 где

- высота волны свинца или индия при полярографировании раствора пробы, мм;

       

- высота волны свинца или индия при полярографировании пробы со стандартной добавкой, мм;

       

- масса навески таллия, г;

- объем раствора пробы, см

;

- массовая концентрация стандартной добавки свинца (индия) в градуировочном растворе, мг/дм

.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью

0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).