ГОСТ Р 51019-97 Товары бытовой химии. Метод определения щелочных компонентов.

ГОСТ Р 51019-97

Группа У29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Товары бытовой химии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ КОМПОНЕНТОВ

Goods of household chemistry.

Method for determination of alkaline components

ОКС 71.040.40

ОКСТУ 2309

Дата введения 1998-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 354 "Бытовая химия"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. N 24

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

      1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли или массовой концентрации щелочных компонентов в пересчете на окись натрия (

) или на гидроокись натрия (NaOH) в интервале от 2,0 до 15,0% или от 3 до 200 г/дм

включительно.

Сущность метода заключается в титровании щелочных компонентов раствором кислоты в присутствии индикатора.

      2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

      3 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С и ценой деления шкалы 2 °С по ГОСТ 28498.

Пипетки 2-2-2, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 3-50-2 по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1-250 по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Часы.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, нейтрализованный раствором гидроокиси натрия молярной концентрации

=0,1 моль/дм

по индикатору метиловому красному.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации

=0,1 моль/дм

(0,1 н.) или

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации

=0,1 моль/дм

(0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации

=0,1 моль/дм

(0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор) по нормативному документу [1] (приложение А), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор) по нормативному документу [2], спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Бромфеноловый синий (индикатор) по нормативному документу [3] водный раствор с массовой долей 0,2%.

Фильтр обеззоленный "синяя лента" по нормативному документу [4].

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

      4 ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

      5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Отбор пробы

Отбор пробы - по нормативному документу на анализируемое средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

5.2 Подготовка пробы к анализу

5.2.1 Для проведения анализа используют средство, водный раствор или водную вытяжку средства.

Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения комочков.

Масса навески средства, объем раствора, необходимый для анализа, и применяемый индикатор в зависимости от вида средства и способа подготовки пробы указаны в таблице 1.

Таблица 1

Вид средства	Способ подготовки пробы средства к анализу	Масса навески, г	Объем раствора средства, необходимый для анализа, , см	Применяемый индикатор
Порошки, пасты	Без отделения абразива	0,5000-1,0000	-	Бромфеноловый синий
Порошки	Отделение абразива фильтрованием	0,9000-1,1000	100	Бромфеноловый синий
Пасты		3,0000-5,0000	50	То же
Порошки	Отделение абразива отстаиванием	0,9000-1,1000	50	Бромфеноловый синий
Пасты		3,0000-5,0000	50	То же
Жидкости и суспензии	Без подготовки	1,0000-1,5000	-	Фенолфталеин

Навеску средства взвешивают в стаканчике.

Объем пробы жидкого средства, содержащего гипохлорит натрия, объем раствора, необходимый для анализа, и применяемый индикатор в зависимости от предполагаемой массовой концентрации гидроокиси натрия в средстве и способа подготовки пробы указаны в таблице 2.

Таблица 2

Способ подготовки пробы жидкого средства, содержащего гипохлорит натрия	Массовая концентрация NaOH, г/дм	Объем пробы средства , см	Объем раствора средства, необходимый для анализа , см	Применяемый индикатор
Без разбавления пробы	От 3,0 до 8,0 включ.	10	-	Метиловый красный
	Св. 8,0 " 40,0    "	2	-	То же
	"   40,0 " 200,0  "	1	-	"
С разбавлением пробы	Св. 8 до 40 включ.	10	50	Метиловый красный
	"   40  " 100    "	10	20	То же
	От 100 " 200  "	10	10	"

5.2.2 Способы подготовки пробы

5.2.2.1 Порошки и пасты без отделения абразива

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 70-80 см

дистиллированной воды, нагретой до 60-70

°

С, тщательно перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

5.2.2.2 Порошки и пасты с абразивом, отделяемым фильтрованием

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в стакан с помощью 70-80 см

дистиллированной воды, нагретой до 60-70

°

С, тщательно перемешивают и дают отстояться.

Раствор фильтруют методом декантации в мерную колбу через обеззоленный фильтр, неоднократно промывая осадок дистиллированной водой до объема фильтрата 120-150 см

. Затем объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор (объем раствора

- в соответствии с таблицей 1) переносят пипеткой в коническую колбу.

5.2.2.3 Порошки и пасты с абразивом, отделяемым отстаиванием

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и дают отстояться 15-20 мин. Отстоявшийся раствор (объем раствора

- в соответствии с таблицей 1) переносят пипеткой в коническую колбу.

5.2.2.4 Жидкие и суспензионные средства (без мешающего влияния хлорактивных соединений)

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 70-80 °С дистиллированной воды и перемешивают.

5.2.2.5 Жидкие средства, содержащие гипохлорит натрия (без разбавления пробы)

Пробу средства (объем пробы

- в соответствии с таблицей 2) пипеткой помещают в коническую колбу, прибавляют 2 см

предварительно нейтрализованного пероксида водорода, тщательно перемешивают, добавляют 50 см

дистиллированной воды и снова тщательно перемешивают.

5.2.2.6 Жидкие средства, содержащие гипохлорит натрия (с разбавлением пробы)

Пробу средства (объем пробы

- в соответствии с таблицей 2) пипеткой помещают в мерную колбу, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор пипеткой переносят в коническую колбу (объем раствора

- в соответствии с таблицей 2), прибавляют 2 см

предварительно нейтрализованного пероксида водорода, тщательно перемешивают, добавляют дистиллированную воду до объема 50-60 см

и снова перемешивают.

      6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2, добавляют раствор индикатора (применяемый индикатор - в соответствии с таблицей 1 или 2) и титруют раствором соляной или серной кислот до исчезновения:

- сине-фиолетового окрашивания при титровании с индикатором бромфеноловым синим;

- малинового окрашивания при титровании с индикатором фенолфталеином;

- до появления розовой окраски при титровании с индикатором метиловым красным.

      7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Массовую долю щелочных компонентов в пересчете на окись натрия (

)

, %, вычисляют по формулам:

- при подготовке пробы средства по 5.2.2.1 или 5.2.2.4

;                                                                         (1)

- при подготовке пробы средства по 5.2.2.2 или 5.2.2.3

,                                                               (2)

где

- объем раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно

=0,1 моль/дм

или

=0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,0031 - масса

, соответствующая 1 см

раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно

=0,1 моль/дм

или

=0,1 моль/дм

, г;

- масса навески средства, г;

- объем отфильтрованного или отстоявшегося раствора средства (для порошков и паст), взятый для анал

иза, см

.

7.2 Массовую концентрацию щелочных компонентов в пересчете на гидроокись натрия (NaOH)

, г/дм

, вычисляют по формулам:

- при подготовке пробы средства по 5.2.2.5

;                                                                   (3)

- при подготовке пробы средства по 5.2.2.6

,                                                         (4)

где

- объем раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно

=0,1 моль/дм

или

=0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,0040 - масса NaOH, соответствующая 1 см

раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно

=0,1 моль/дм

или

=0,1 моль/дм

, г;

- объем пробы жидкого средства, взятый для анализа, см

;

- объем раствора средства, взятый для анализа, см

.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 3.

Таблица 3

Массовая доля щелочных компонентов в пересчете на , %	Массовая концентрация щелочных компонентов в пересчете на NaOH, г/дм	Допускаемая суммарная погрешность результата анализа		Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений
		абс. %	г/дм	абс. %	г/дм
От 2 до 15 включ.		±0,2		0,3
	От 3 до 15 включ.		±0,3		0,6
	Св. 15 "   75     "		±0,8		1,6
	"     75 " 200    "		±2,0		3,0

Допускаемая суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности

=0,95 указана в таблице 3.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ