Отраслевой стандарт ОСТ 10 257-2000 Почвы. Методика выполнения измерений концентраций подвижных форм фосфора и калия по технологии ЦИНАО в солянокислой вытяжке из почв по Кирсанову.

       

ОСТ 10 257-2000

 

Группа С09

 

 

 СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

 

 

 ПОЧВЫ

 

 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО ТЕХНОЛОГИИ ЦИНАО В СОЛЯНОКИСЛОЙ ВЫТЯЖКЕ ИЗ ПОЧВ ПО КИРСАНОВУ

 

Дата введения 2000-05-20

 

 ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время определение подвижного фосфора и калия в почвах в лабораториях агрохимической службы проводится по ГОСТ 26205-91 (метод Мачигина в модификации ЦИНАО), ГОСТ 26204-91 (метод Чирикова в модификации ЦИНАО), ГОСТ 26207-91 (метод Кирсанова в модификации ЦИНАО). Суть указанных методов с момента их первого утверждения и последующих переутверждений, как стандартных, фактически не менялась.

 

В то же время в последние годы в ЦИНАО разработана новая прогрессивная технология поточного определения подвижных соединений фосфора и калия в почвах при получении вытяжек методами Мачигина, Чирикова и Кирсанова, а также новая методика прямого определения минерального фосфора в окрашенных органическими соединениями почвенных вытяжках.

 

Новизна предлагаемых методов заключается в том, что вместо фильтрования почвенную суспензию центрифугируют при 1200-1500 об/мин в технологических кассетах типа КМ или КБ в специально разработанной для этих целей центрифуге типа ЦЛ-2000. С помощью многоканального переливного устройства надосадочную жидкую фракцию переносят из технологических кассет в аналитические, которые поступают на автоанализатор проточного типа, управляемый компьютерной системой. Обработку результатов анализа проводит компьютер по специальной программе. По сравнению со стандартной новая технология обеспечивает высокую степень очистки жидкой фракции суспензии, более производительна и экономична (не требует использования дорогостоящей фильтровальной бумаги). Кроме этого, фотометрирование подготовленных к анализу растворов по новой технологии производится в спектральном диапазоне 900 нм, что позволяет прямо определять только подвижный минеральный фосфор в окрашенных органическими соединениями почвенных вытяжках и, следовательно, более правильно оценивать обеспеченность растений этим элементом.

 

Новая технология и методы анализа фосфора и калия в почвах неоднократно публиковались в периодической печати и докладывались на симпозиумах и конференциях.

 

Внедрение новой технологии на ряде станций химизации показало её высокую эффективность. Некоторые агрохимические лаборатории работают по этой технологии более 5-ти лет.

 

Новые отраслевые стандарты не дублируют действующие ГОСТы и в то же время дают возможность внедрения прогрессивной технологии в производство отрасли.

 

Стандарты оформлены в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

 

Стандарты предназначены для аналитических лабораторий отрасли, учебных, научно-исследовательских и других учреждений, занимающихся агрохимическими исследованиями почв.

               

           

 

 ПРЕДИСЛОВИЕ

1. РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО)

 

2. УТВЕРЖДЁН зам. министра сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации В.И.Алгининым и введён в действие 20 мая 2000 года

 

3. ВВЕДЁН ВПЕРВЫЕ

 

4. В настоящем стандарте реализованы нормы Закона Российской Федерации "О стандартизации’’*

 

           

 

      1 Назначение и область применения

     

1.1 Настоящий стандарт устанавливает инструментальную высокопроизводительную методику количественного химического анализа проб почв для определения в них содержания подвижных форм фосфора и калия при концентрации
в почвенной вытяжке от 0,005 до 0,050 г/дм
или при массовой доле
в почве от 25 до 250 млн
(мг/кг) для минеральных горизонтов и от 250 млн
(мг/кг) до 1000 млн
(мг/кг) для торфяных и органических горизонтов; при концентрации
в почвенной вытяжке от 0,010 до 0,100 г/дм
или при массовой доле
в почве от 50 до 500 млн
(мг/кг) для минеральных горизонтов и от 500 млн
(мг/кг) до 2000 млн
(мг/кг) для торфяных и органических горизонтов.
 

1.2 Настоящий стандарт применяется для определения подвижных форм фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроле за состоянием почв, а также других изыскательских и исследовательских работ.

 

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.

 

1.3 Для минеральных горизонтов почв метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора из почвы раствором соляной кислоты концентрации
0.2 моль/дм
(0.2 н) при отношении почвы к раствору 1:5 (вытяжка по Кирсанову), разделением жидкой и твёрдой фаз почвенной суспензии с помощью центрифугирования и последующим определением в жидкой фазе суспензии концентрации фосфора спектрофотометрическим (колориметрическим) методом путём измерения оптической плотности синего фосфорно-молибденового комплекса в спектральном диапазоне 890-900 нм и концентрации калия пламеннофотометрическим методом путём измерения эмиссии пламени в спектральном диапазоне 768 нм.
 
1.4 Для органических и торфяных горизонтов почв метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора из почвы раствором соляной кислоты концентрации
0.2 моль/дм
(0.2 н) при отношении почвы к раствору 1:50, с последующим определением в почвенном фильтрате концентрации фосфора спектрофотометрическим (колориметрическим) методом путём измерения оптической плотности синего фосфорно-молибденового комплекса в спектральном диапазоне 890-900 нм и концентрации калия пламеннофотометрическим методом путём измерения эмиссии пламени в спектральном диапазоне 768 нм.
 

      2 Нормативные ссылки

     

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

 

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.

 

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

 

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

 

ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ.

 

ГОСТ 12.4.009-83 Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

 

ГОСТ 17.4.3.01-83 (СТ СЭВ 3847-82). Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб.

 

ГОСТ 1770-74 Аппараты, посуда и химико-лабораторное оборудование из стекла, фарфора и кварца.*

 

                

ГОСТ 1770-74Е Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

                

ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83). Кислота соляная. Технические условия.

 

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия.

 

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещённый. Технические условия.

 

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

 

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый.

 

ГОСТ 6709-79* Вода дистиллированная. Технические условия.

 

           

ГОСТ 7584-89 Бумага лабораторная фильтровальная.

 

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный, технический. Технические условия.

 

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия.

 

ГОСТ 26169-91* (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой.

 

           

ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных форм фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО.

 

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ 29269-91* Почвы. Общие требования к проведению анализов.

 

 

 

      3 Требования к погрешности измерений

     

3.1 Границы допускаемой относительной погрешности измерений по данной методике при доверительной вероятности
0,95 составляют:
 
при массовой доле
в почве до 30 млн
(мг/кг) - 20%;
 
при массовой доле
в почве свыше 30 млн
(мг/кг) - 15%;
 
при массовой доле
в почве до 120 млн
(мг/кг) - 15%;
 
при массовой доле
в почве свыше 120 млн
(мг/кг) - 10%.
 

      4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы, химические реактивы

     

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, технические средства, химические реактивы:

автоанализатор проточного типа ЦИАК-П или модернизированные автоанализаторы типа Мединген или АДМ-300;

 

колориметр типа КФК-3 или любой другой, обеспечивающий фотометрирование в спектральном диапазоне 900 нм (необходим при неавтоматизированном ручном определении фосфора);

 

фотометр пламенный автоматический типа ФПА-2 (необходим при неавтоматизированном ручном определении калия);

 

блок экстрагирования типа ВВ-1;

 

центрифуга лабораторная типа ЦЛ-2000;

 

устройство переливное типа ДП-02;

 

блок фильтрования типа БФ-3 (используется при анализе органических горизонтов почв);

 

кассеты технологические типа КМ с крышками типа КК;

 

кассеты аналитические типа КА (или аналогичные с емкостями для автоанализатора АДМ-300);

 

весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования типа ВКПД-40М с погрешностью не более 2% (могут быть заменены весами типа ВЛКТ-200 или 500 по ГОСТ 24104 с дозатором типа ДАЖ-115.1-2 или оборудованием другого типа с аналогичными характеристиками);

 

весы торговые двухплощадочные на 10 кг;

 

дозаторы Клычникова на 50 см
;
 

бумага фильтровальная по ГОСТ 7584;

 

цилиндры вместимостью 50 и 100 см
по ГОСТ 1770;
 
пипетки вместимостью от 5 до 50 см
по ГОСТ 29169;
 
бюретки вместимостью 25 или 50 см
по ГОСТ 29251;
 

посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770;

 

колбы конические вместимостью 250 см
;
 

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;

 

кислота аскорбиновая;

 

калий сурьмяновиннокислый, ч.;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.;

 

калий хлористый, по ГОСТ 4234, х.ч.;

 

натрия гидроокись, по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., титрованный раствор концентрации
0,1 моль/дм
;
 
серная кислота по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации
5 моль/дм
;
 

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а.;

 

фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09-5360*, раствор концентрации 10 г/дм
в этаноле;
 

           

спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ 18300;

 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

 

      5 Метод измерений

     

5.1 Измерения концентрации подвижного фосфора в вытяжках выполняют методом колориметрии в неавтоматизированном режиме измерений вручную или на автоанализаторах путём определения светопоглощения подготовленных растворов в спектральном диапазоне 890-900 нм при базовой длине кюветы для неавтоматизированного варианта 10 мм, для автоматизированного - 10 мм.

 

5.2 Измерения концентрации подвижного калия в почвенных вытяжках выполняют методом пламенной фотометрии в неавтоматизированном режиме измерений или на автоанализаторах путём определения интенсивности световой эмиссии в спектральном диапазоне 768 нм при поступлении в пламя аэрозоли подготовленных растворов.

 

 

      6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

     

6.1 При выполнении измерений концентраций подвижных минеральных форм фосфора и калия в почвенных образцах должны быть соблюдены требования безопасности при работе с агрессивными химическими веществами, горючими газами и электроустановками до 1000 В. При этом руководствуются следующими нормативными документами: ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.016, ГОСТ 12.4.009; "Правила по охране труда при использовании химических веществ" [1]; "Гигиенические критерии оценки и классификация условий труда по показателям вредности и опасности факторов производственной среды, тяжести и напряженности трудового процесса. Минздрав России"* [2]; "Аттестация рабочих мест" [3].

 

 

6.2 Для выполнения требований производственной санитарии места установки блоков и узлов автоанализатора должны быть оборудованы вытяжной вентиляцией (для пламенных фотометров), обеспечены заземлением, подводкой электрической сети переменного тока напряжением 220 В частотой 50 Гц, подводкой водопроводной сети и канализацией, безопасным подключением горючих газов и сжатого воздуха.

 

6.3 Выполнение требований охраны окружающей среды должно соответствовать рекомендациям: "Охрана труда и экологическая безопасность в химической промышленности" [4].

 

 

      7 Требования к квалификации операторов

     

7.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим образованием по профессии химик-аналитик и инженер-электронщик, имеющих допуск к работе с агрессивными химическими веществами, горючими взрывоопасными газами и владеющими компьютерной и электронной техникой.

 

 

      8 Условия измерений

     

8.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

 

Температура настаивания почвенной суспензии должна быть 18 °С+-3 °С.

 

Экспозиция настаивания для минеральных горизонтов - 15 мин.

 

Экспозиция взбалтывания почвенной суспензии для минеральных горизонтов почв - 4 мин на взбалтывателе ВВ-1 с частотой колебаний 180-200 в минуту.

 

Экспозиция взбалтывания почвенной суспензии для органических горизонтов почв - 15 мин на взбалтывателе ВВ-1 с частотой колебаний 180-200 в минуту.

 

Температура жидкого теплообменника в термостате автоанализатора должна быть 65 °С+-0,1 °С.

 

Колориметрирование растворов в спектральном диапазоне 900 нм.

 

Экспозиция развития окраски после добавления окрашивающего реагента в почвенную вытяжку при ручном варианте измерения должна быть не менее 15 и не более 60 минут при стабильной комнатной температуре в интервале от 18 до 25 °С.

 

Фотометрирование пламени в спектральном диапазоне 768 нм.

 

 

      9 Подготовка к выполнению измерений

     

9.1 Подготовку почвенных проб проводят по ГОСТ 26207.

 

Образцы почв доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в емкостях кассет типа "А" или коробках. Пробу из коробки или емкости кассеты типа "А" отбирают меркой, ложкой или шпателем, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Масса пробы при ручном варианте взвешивания для минеральных горизонтов почв - 10 г, для органических - 1 г.

 

9.2 Подготовка растворов и реактивов.

 

9.2.1 Приготовление экстрагирующего раствора - соляной кислоты концентрации
0,2 моль/дм
.
 
Для приготовления 1 дм
раствора отмеривают 16 см
соляной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм
. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см
раствора, приливают по 50 см
воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации
0,1 моль/дм
до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (
), моль/дм
, вычисляют по уравнению:
 
,
 
где
- концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм
;
 
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см
;
 
- объем раствора соляной кислоты, отобранный для титрования, см
.
 
Допускается использование раствора соляной кислоты концентрации от 0,19 до 0,21 моль/дм
.
 

9.2.2 Приготовление окрашивающего раствора

 

9.2.2.1 Приготовление реактива А

 

Навески молибденовокислого аммония 6,0 г с погрешностью взвешивания не более 0,1 г и сурьмяновиннокислого калия 0,15 г с погрешностью взвешивания не более 0,01 г растворяют, соответственно, в 200 и 100 см
воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см
раствора серной кислоты концентрации
 
5 моль/дм
и доводят объем водой до 1 дм
. Раствор тщательно перемешивают и хранят в склянке из тёмного стекла.
 

9.2.2.2 Приготовление реактива Б

 

Навеску аскорбиновой кислоты 1,0 г с погрешностью взвешивания не более 0,01 г растворяют в 170 см
реактива А, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм
и тщательно перемешивают. Раствор может храниться несколько дней в холодильнике.
 
9.2.3 Приготовление исходного раствора массовой концентрации
- 1 г/дм
,
- 2 г/дм
.
 
Навески 1,918 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 2,113 г хлористого калия с погрешностью взвешивания не более 0,001 г помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, растворяют в экстрагирующем растворе, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметично закрытых емкостях.
 

9.2.4 Приготовление воды для промывки гидравлической системы автоанализатора

 

Раствор готовят из расчета 200 см
этилового спирта на 10 дм
дистиллированной воды.
 

9.2.5 Приготовление градуировочных растворов для анализа почвенных вытяжек из минеральных горизонтов почв

 

В мерные колбы вместимостью 500 см
помещают указанные в таблице 1 объемы исходного раствора, приготовленного по 9.2.3. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором (0,2 н
) и тщательно перемешивают.
 

Таблица 1

 

N раствора

Объем исходного раствора, см
 
Концентрация
, мг/дм
 
Содержание
, мг/кг почвы
 
Концентрация
, мг/дм
 
Содержание
, мг/кг почвы
 

1

0,2 н
 

0

0

0

0

2

2,5

5

25

10

50

3

5

10

50

20

100

4

10

20

100

40

200

5

20

40

200

80

400

6

30

60

300

120

600

 

ПРИМЕЧАНИЕ - Во избежание пузырьков воздуха на внутренних стенках кювет градуировочные растворы следует готовить на прокипяченной воде или на воде непосредственно из-под дистиллятора. Такую же воду используют для магистрали промывки с добавлением этилового спирта из расчета 20 см
спирта на 1 дм
воды.
 

9.2.6 Приготовление градуировочных растворов для анализа почвенных вытяжек из торфяных и органических горизонтов почв.

 

В мерные колбы вместимостью 500 см
помещают указанные в таблице 2 объемы исходного раствора, приготовленного по 9.2.3. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором (0,2 н
) и тщательно перемешивают.
 

Таблица 2

 

N раствора

Объем исходного раствора, см
 
Концентрация
, мг/дм
 
Содержание
, мг/кг почвы
 
Концентрация
, мг/дм
 
Содержание
, мг/кг почвы
 

1

0,2 н
 

0

0

0

0

2

2,5

5

250

10

500

3

5

10

500

20

1000

4

10

20

1000

40

2000

 

ПРИМЕЧАНИЕ - Во избежание пузырьков воздуха на внутренних стенках кювет градуировочные растворы следует готовить на прокипяченной воде или на воде непосредственно из-под дистиллятора. Такую же воду используют для магистрали промывки с добавлением этилового спирта из расчета 20 см
спирта на 1 дм
воды.
 

9.2.7 Шкала для градуировки колориметров и пламенных фотометров при анализе почвенных вытяжек из минеральных горизонтов почв при автоматизированном варианте измерений.

 

Для градуировки колориметров и пламенных фотометров используют 11-гнездную аналитическую кассету (в случае укомплектования приборов этими кассетами), заполненную градуировочными растворами в следующем порядке:

 

 

 

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

1-й ряд

4

1

1

2

3

4

1

1

1

1

1

2-й ряд

4

1

1

2

3

4

1

1

1

1

1

 

ПРИМЕЧАНИЯ

 

1. В гнездах даются номера градуировочных растворов.

 

2. В случае использования 10-гнездных кассет заполняют ее в том же порядке (одиннадцатый раствор отбрасывают).

 

9.2.8 Шкала для градуировки колориметров и пламенных фотометров при анализе почвенных вытяжек из торфяных и органических горизонтов почв при автоматизированном варианте измерений.

 

Для градуировки колориметров и пламенных фотометров используют 11-гнездную кассету (в случае укомплектования приборов этими кассетами), заполненную градуировочными растворами в следующем порядке:

 

 

 

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

1-й ряд

4

1

1

2

3

4

5

6

1

1

1

2-й ряд

4

1

1

2

3

4

5

6

1

1

1

 

ПРИМЕЧАНИЯ

 

1. В гнездах даются номера градуировочных растворов.

 

2. В случае использования 10-гнездных кассет заполняют ее в том же порядке (одиннадцатый раствор отбрасывают).

 

 

      10 Выполнение измерений

     

10.1 При выполнении измерений проводят следующие операции.

 

10.1.1 Получение вытяжки из минеральных горизонтов почв.

 

Пробы почвы массой около 10 г специальной меркой загружают в бункер весов ВКПД-40М, которые автоматически взвешивают и переносят навеску в емкости кассет КМ [5]. Затем с помощью устройства пропорционального дозирования к почвенным пробам автоматически добавляется 0,2 н соляная кислота пропорционально массе навески в соотношении почвы к раствору 1:5. В случае отсутствия весов ВКПД-40М, отвешивают на весах ВЛКТ-200 (500) пробы почвы массой 10 г с погрешностью взвешивания 0,1 г, пересыпают в емкости кассет КМ и дозатором Клычникова или любой другой марки с погрешностью дозирования 1% приливают 50 см
экстрагирующего раствора.
 

Содержимое кассет закрывают крышками типа КК (при этом на резиновую ленту предварительно накладывают полиэтиленовую пленку) и взбалтывают в течение 4-х минут на взбалтывателе типа ВВ-1 с частотой колебаний 180-200. Затем кассеты с содержимым оставляют на 15 минут, после чего проводится центрифугирование.

 

Перед загрузкой в центрифугу кассеты (без крышек) уравновешивают на торговых весах с помощью грузиков-балансов с точностью 5-10 г. Как правило, на весы ставят 4 кассеты (по две на каждую площадку). Весы заранее регулируют с помощью дополнительного груза так, чтобы стрелка весов была уравновешена на делении 500 г (в центре циферблата). После взбалтывания кассет вручную их загружают в центрифугу и центрифугируют в течение 3-х минут при скорости вращения ротора 1100-1200 об/мин (еще 3 мин требуется для остановки центрифуги). Далее с помощью 10-канального перистальтического насоса ДП-02 производится перенос надосадочной осветленной жидкой фракции суспензии из технологических кассет КМ в аналитические кассеты КА или аналогичные в случае автоматизированного варианта или из технологических кассет КМ в технологические кассеты типа КС в случае ручного варианта измерений.

 

Для того чтобы избежать переноса плавающих в жидкости растительных остатков, на заборные трубки переливного устройства, необходимо надеть капроновые сетки с ячейками 0,10-0,15 мм.

 

Аналитические кассеты, заполненные анализируемыми растворами, поступают на проточный анализатор типов ЦИАК-П, АДМ-300 или Мединген.

 

10.1.2 Получение вытяжки из торфяных и органических горизонтов почв.

 

Пробы почвы массой около 1 г специальной меркой загружают в бункер весов ВКПД-40М, которые автоматически взвешивают и переносят навеску в емкости кассет КМ. Затем с помощью устройства пропорционального дозирования к почвенным пробам автоматически добавляется 0,2 н соляная кислота пропорционально массе навески в соотношении почвы к раствору 1:50. В случае отсутствия весов ВКПД-40М пробы почвы массой около 1 г, отвешивают на весах ВЛКТ-200 (500) с погрешностью взвешивания 0,1 г, пересыпают в емкости кассет КМ и дозатором Клычникова или любой другой марки с погрешностью дозирования 1% приливают 50 см
экстрагирующего раствора.
 

Содержимое кассет закрывают крышками типа КК (при этом на резиновую ленту предварительно накладывают полиэтиленовую пленку) [6] и взбалтывают в течение 15-ти минут на взбалтывателе типа ВВ-1 с частотой колебаний 180-200. Суспензию фильтруют с использованием блоков фильтрования типа БФ через бумажные фильтры в ёмкости кассеты типа КС, из которых отбирается аликвота фильтрата для неавтоматизированного варианта измерений концентраций фосфора и калия. В случае автоматизированного варианта измерений фильтрат переносят из технологических кассет КС в аналитические кассеты КА или аналогичные с помощью 10-канального перистальтического насоса ДП-02.

 

10.1.3 Измерение концентраций фосфора и калия в почвенных вытяжках с использованием автоанализаторов проточного типа.

 

10.1.3.1 Последовательно включают термостат (
°
С от 50 до 70), пламенный фотометр (режимы работы пламенного фотометра указаны в инструкции), колориметр, автомат подачи проб, компьютер (в последнюю очередь). Устанавливают согласно инструкции и прижимают зажимами шланги перистальтического насоса. Заборные шланги всех каналов опускают в емкость с дистиллированной водой со спиртом. Выбирают согласно инструкции режим работы автомата подачи проб. Для модернизированных автоанализаторов типа АДМ-300 или Мединген время отбора пробы составляет 3-5 сек, время промывки - 20-30 сек. Для автоанализаторов типа ЦИАК-П время отбора пробы - 3-5 сек, время промывки - 20-30 сек, время установки механизмов подачи кассет в исходное положение (время перемотки) - 8 сек.
 

Выводят на экран монитора режим "График" и контролируют стабильность базовых линий всех каналов. При необходимости регулируют или устраняют неисправности согласно инструкции. Устанавливают "размах" шкалы по инструкции к каждому типу автоанализаторов.

 

Опускают все заборные шланги в необходимые растворы и промывают гидравлическую систему прибора в течение 5-10 мин.

 

Установив кассету с градуировочной шкалой и включив автомат подачи проб, контролируют графическое изображение ее на экране монитора. Убедившись, что все режимы работают в норме, а в гидравлической системе отсутствуют градуировочные пробы (базовая линия имеет нулевое значение), устанавливают на автомат подачи проб анализируемые растворы. При этом первую (стартовую) кассету (под нулевым номером) ставят с градуировочной шкалой.

 

Вводят в компьютер согласно программе все необходимые данные и включают систему в работу. Полученные результаты выводят на экран монитора и распечатывают с помощью принтера.

 

10.1.4 Измерение концентраций фосфора и калия в почвенных вытяжках в неавтоматизированном режиме измерений с использованием колориметра типа КФК-3 и пламенного фотометра типа ФПА-2.

 

10.1.4.1 Для определения фосфора отбирают по 5 см
градуировочных растворов и почвенных вытяжек. К пробам дозатором или цилиндром прибавляют по 95 см
реактива Б, приготовленного по 9.2.2.2.
 

Окрашенные градуировочные и испытуемые растворы фотометрируют не раньше чем через 15 мин и не позднее чем через 60 мин после добавления реактива Б.

 

Используют кювету с базой 10 мм и спектральный диапазон 890-900 нм.

 

10.1.4.2 Для определения калия градуируют прибор с помощью градуировочных растворов и проводят измерения концентрации калия в исходных почвенных вытяжках согласно инструкции по работе прибора.

 

 

      11 Обработка результатов измерений

     

11.1 Обработку результатов измерений для автоматизированного варианта выполняют программным способом с помощью компьютера, входящего в систему. Построение градуировочного графика, учёт влияния различных факторов на результаты измерений, расчет концентраций фосфора и калия в почвенной пробе, печать результатов измерений осуществляет программа, встроенная в компьютер.

 

11.2 Обработку результатов измерений для неавтоматизированного варианта выполняют путём построения градуировочного графика по ГОСТ 29269.

 

 

      12 Контроль точности результатов измерений

     

12.1 Контроль за работой и точностью результатов измерений аналитических комплексов типа ЦИАК-П или АДМ, отдельных колориметра и пламенного фотометра осуществляются в соответствии с руководством "Методика поверки автоанализаторов, колориметров и пламенных фотометров при определении подвижных форм фосфора и калия в почвенных вытяжках, полученных методами Кирсанова, Чирикова, Мачигина в модификации ЦИНАО" [7].

 

12.2 Для контроля правильности работы аналитического комплекса и отдельных приборов используют стандартные растворы ЦИНАО с аттестованным значением фосфора и калия [8].

 

12.3 Контроль правильности работы всей поточной линии осуществляют в соответствии с руководством "Методические указания по проведению контроля качества анализов почв в лабораториях единой специализированной агрохимической службы" [9]. При этом используют Государственные стандартные образцы с соответствующей инструкцией по применению или стандартные образцы предприятия.

 

 

      13 Оформление результатов измерений

     

13.1 Результаты измерений оформляют протоколом, форма которого приведена в приложении.

 

В случае использования автоматизированного варианта измерений форма протокола результатов измерений и данные анализа печатаются автоматически на бумаге и выводятся на экран монитора с сохранением всех данных на электронном носителе информации.

 

В случае использования неавтоматизированного варианта измерений форма протокола результатов измерений и данные анализа оформляют вручную и подшивают в общую ведомость.

 

Приложение А

(Рекомендуемое)

 

 Аналитическая ведомость N

 

Область:

Анализ проведён

2000 г.

 

 

 

 

Район:

Хозяйство:

Поле:

 

 

N

Р

К

1

 

 

2

 

 

3

 

 

4

 

 

5

 

 

6

 

 

7

 

 

8

 

 

9

 

 

...

 

 

 

 

Анализ провёл

 

 

(ФИО, подпись)

 

     

 

    

Приложение Б

(Справочное)

 

 Библиография

В настоящем стандарте при его разработке использованы следующие библиографические материалы.

 

 

[1] ПОТ Р М-004-97

Правила по охране труда при использовании химических веществ. Москва. 1998.

[2] Р 2.2.755-99

Гигиенические критерии оценки и классификация условий труда по показателям вредности и опасности факторов производственной среды, тяжести и напряженности трудового процесса. Руководство. Минздрав России. Москва. 1999.

[3]

Аттестация рабочих мест. Композит. 1998.

[4]

Охрана труда и экологическая безопасность в химической промышленности. Москва. Химия. 1988.

[5]

Каталог новых приборов и оборудования для почвенно-агрохимических исследований. Москва. "Колос". 1980.

[6]

Руководство по организации, наладке и проверке работы поточных линий массовых анализов почв и растений на содержание макро- и микроэлементов с помощью нового оборудования. Москва - 1983 г.

[7]

Методика поверки автоанализаторов, колориметров и пламенных фотометров при определении подвижных форм фосфора и калия в почвенных вытяжках, полученных методами Кирсанова, Чирикова, Мачигина в модификации ЦИНАО. Утверждена Заместителем министра сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации 22 января 1996 года.

[8]

Методика приготовления стандартных растворов солей фосфора и калия для аттестации, поверки и градуировки автоанализаторов, колориметров и пламенных фотометров при определении подвижных форм фосфора и калия в почвенных вытяжках, полученных методами Кирсанова, Чирикова и Мачигина в модификации ЦИНАО. Утверждена Заместителем министра сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации 22 января 1996 года.

[9]

Методические указания по проведению контроля качества анализов почв в лабораториях единой специализированной агрохимической службы. Москва - 1985 г.

 

 

Директор Центрального научно-исследовательского института агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО)

В.Г.Сычёв

Руководитель службы стандартизации ЦИНАО

Е.Н.Ефремов

Руководитель разработки, заведующий отделом разработки приборов и инструментальных методов анализа ЦИНАО

Ю.М.Логинов

Исполнители.

 

Ведущий научный сотрудник ЦИНАО

Л.П.Похлёбкина

Старший научный сотрудник ЦИНАО

А.Н.Стрельцов

Старший научный сотрудник ЦИНАО

Ю.В.Фролов

Соисполнители.

 

Заместитель руководителя Департамента растениеводства, химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ

П.Г.Максимов

СОГЛАСОВАНО.

 

Руководитель Департамента растениеводства, химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ.

С.Н.Саленков

И.о. руководителя Департамента продовольственных рынков, стандартизации, сертификации и качества продукции

А.Н.Рассказов

 

 

 

Вверх