ГОСТ 25849-83 Порошки металлические. Метод определения формы частиц (СТ СЭВ 3623-82).

ГОСТ 25849-83

(СТ СЭВ 3623-82)

Группа В59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

 Метод определения формы частиц

 Metal powders. The method of the determination of particle shape

ОКСТУ 1790

Срок действия с 01.01.84

до 01.01.89*

________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 3-93 Межгосударственного

Совета по стандартизации, метрологии и

сертификации (ИУС N 5-6, 1993 год).

РАЗРАБОТАН Академией наук Украинской ССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.Н.Клименко, О.С.Ничипоренко. О.А.Балицкая, Н.Г.Чайкина, А.Е.Кущевский, Л.Д.Бернацкая

ВНЕСЕН Академией наук Украинской ССР

Академик Г.Е.Пухов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 июля 1983 г. N 2899

Настоящий стандарт устанавливает микроскопический метод определения формы частиц металлических порошков.

Метод основан на определении размеров проекции частицы под микроскопом и последующем вычислении факторов формы.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3623-82.

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23148-78*.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ

Оптические или электронные микроскопы, позволяющие вести наблюдение в проходящем или отраженном излучении.

Увеличение оптического микроскопа следует подбирать в зависимости от размеров измеряемых частиц, при этом оно не должно превышать 1000-кратную величину апертуры объектива. Применяемый при измерении конденсор должен иметь апертуру, не меньшую, чем объектив, с которым он применяется. Для измерения частиц размером 1 мкм требуется увеличение 1400

. Для измерения частиц менее 1 мкм используют электронный микроскоп.

Автоматический анализатор, оснащенный модулем "форм-сепаратор".

Счетчик одиннадцатиклавишный (для подсчета лейкоцитарной формулы крови).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Соль по ГОСТ 13830-68*.

Угли графитированные по нормативно-технической документации.

Линейка измерительная по ГОСТ 427-75.

Капельница по ГОСТ 9876-73 или пипетка медицинская.

Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284-75.

Стекла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672-75.

Бумага промокательная по ГОСТ 6246-71 или фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Диспергирующая среда должна соответствовать следующим требованиям:

не должна вступать с частицами порошка во взаимодействие, которое может привести к изменению их формы (растворение, химическая реакция и т.п.);

не должна обладать повышенной летучестью;

должна хорошо смачивать частицы порошка;

не должна искажать микроскопическое изображение.

Состав и свойства дисперсионных жидкостей по ГОСТ 22662-77.

Для закрепления частиц с иммерсионными объективами применяют пленкообразующий быстросохнущий 4%-ный раствор коллодия в амилацетате.

 3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

3.1. Из пробы порошка готовят препарат - монослой частиц на подложке, полученный диспергированием порошка в дисперсионной жидкости.

3.2. Для просмотра под оптическим микроскопом препарат готовят следующим образом:

пробу для испытаний массой 2-7 г тщательно перемешивают на стеклянной плитке, рассыпают полосой длиной 7-8 см и разделяют ее на 7 или 8 приблизительно равных частей. Четные части отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом. Операцию повторяют до получения пробы массой 0,5-1 г. Затем переносят на кончике стеклянной палочки небольшое количество порошка на предметное стекло, добавляют 1-2 капли дисперсионной жидкости, распределяют равномерно смесь стеклянной палочкой по стеклу, накладывают покровное стекло и осторожно давят на него во избежание выхода больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости удаляют промокательной бумагой.

Если перед сокращением пробы для испытаний порошок необходимо дезагломерировать, то способ дезагломерирования указывают в нормативно-технической документации на конкретный порошок.

3.3. Приготовление реплик порошков для измерения размеров проекций частиц при использовании электронного просвечивающего микроскопа: небольшое количество порошка, взятого от пробы тонкой иглой, наносят на свежий скол поваренной соли, затем, капнув 1-2 капли этилового спирта на порошок, равномерно растирают его стеклянной палочкой по поверхности скола. После высушивания на поверхность соли с порошком напыляют угольную пленку. Для лучшего качества реплики дают оттенение хромом. Разрезают иглой пленку на квадратики 2

3 мм и осторожно под углом опускают соль в дистиллированную воду пленкой вверх, так чтобы пленка с порошком оторвалась от подложки и всплыла. Пластмассовой палочкой переносят кусочки пленки на растворитель и оставляют на его поверхности до полного растворения порошка. При этом частицы порошка должны быть снизу пленки. После растворения порошка переносят палочкой кусочки угольной пленки последовательно три раза в чашки с дистиллированной водой для отмывки растворителя. Затем вылавливают пленки и просматривают под микроскопом.