ГОСТ Р 51655-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы.

ГОСТ Р 51655-2000

Группа Н79

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы

Alcohol products and raw material for it’s producion. Method for determination of free and total sulphurous acid mass concentration

ОКС 67.080.10

          67.160.10

ОКСТУ 9108

Дата введения 2001-07-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным учреждением - Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности (ВНИИ ПБ и ВП), Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 "Пивоваренная, безалкогольная и винодельческая продукция", Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы TACIS.

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 2000 г. N 274-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС 2676/90* Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 03.10.90), устанавливающим методы анализа, действующие в Сообществе в области производства вина, приложение, глава 25 "Диоксид серы" в части пунктов 1 и 2.3

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Поправкой (ИУС 3-2002)

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы, спиртные напитки, винные, плодовые дистилляты и соки для промышленной переработки (далее - продукт) и устанавливает метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы.

Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в серную кислоту в кислой среде в присутствии крахмала. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под действием щелочи, а затем подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3158-75 Барий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-

-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

      3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

свободный и связанный диоксид серы:

Диоксид серы, присутствующий в продукте в следующих формах:

и

, равновесие которых является функцией рН и температуры:

общий диоксид серы: Совокупность разных форм диоксида серы, присутствующих в продукте в свободном состоянии или в соединении с его компонентами, миллиграмм на кубический дециметр (миллиграмм на литр).

      4 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 500 см

.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 1, 10, 50 см

.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см

.

Колба мерная по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 250 и 1000 см

.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50 и 250 см

.

Стаканы по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 150 и 250 см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор массовой концентрации 180 г/дм

, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации

(NaOH) или

(КОН)=4 моль/дм

, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, х.ч.

Этилендиамин-

-тетрауксусной кислоты соль динатриевая (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 30 г/дм

, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, х.ч.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Йод, раствор молярной концентрации

(1/2

)=0,02 моль/дм

, готовят ежедневно из раствора молярной концентрации

(1/2

)=0,1 моль/дм

, который готовят из стандарт-титра (фиксанала), х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор массовой концентрации 10 г/дм

.

Барий сернокислый по ГОСТ 3158, х.ч.; суспензию готовят следующим образом: к 20-25 г сернокислого бария добавляют 100 см

воды и перемешивают. Перед употреблением суспензию взбалтывают.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

(Поправка).

      5 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 8756.0, ГОСТ Р 51144.

      6 Проведение определения

6.1 Определение свободного диоксида серы

6.1.1 Для белых вин и других продуктов, не имеющих окраски

Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой 50 см

продукта в коническую колбу вместимостью 500 см

, добавляют 3 см

раствора серной кислоты, по 1 см

растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.

При определении в дистилляты перед титрованием к пробе прибавляют 100 см

дистиллированной воды.

(Поправка).

6.1.2 Для красных вин и других окрашенных продуктов

Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой в две конические колбы по 50 см

продукта, добавляют 3 см

раствора серной кислоты, по 1 см

растворов трилона Б и крахмала. Затем цилиндром добавляют по 50 см

суспензии сернокислого бария. Смесь в одной из колб является сравнительной смесью. Смесь в другой колбе сразу же титруют раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси. Так как осадок сернокислого бария быстро оседает, то сравнительную смесь периодически взбалтывают до получения однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске исследуемой смеси сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.

6.2 Определение связанного диоксида серы

6.2.1 Сразу после титрования свободного диоксида серы (6.1.1) в колбу добавляют 8 см

раствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого прибавляют 10 см

раствора серной кислоты и незамедлительно титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. Вновь прибавляют 20 см

раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 см

дистиллированной воды температурой не выше 8

°

С. Тщательно перемешивают, вносят 30 см

раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода.

6.2.2 При исследовании красных вин и других продуктов, содержащих окраску, сразу после титрования свободного диоксида (6.1.2) дальнейшее определение проводят в соответствии с 6.2.1, но перед титрованием йодом в исследуемую смесь вносят 30 см

суспензии бария. В процессе титрования окраску исследуемой смеси сравнивают с окраской сравнительной смеси.

6.3 Внесение поправки на химические вещества, окисляемые йодом

При необходимости, для более точных определений, свободный диоксид серы связывают формалином. Для этого пипеткой отмеряют 50 см

продукта в коническую колбу вместимостью 250 см

, добавляют 5 см

раствора формалина, колбу закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Дальнейшее определение проводят в соответствии с 6.1.1 или 6.1.2.

      7 Обработка результатов

7.1 Массовую концентрацию свободного диоксида

, мг/дм

(мг/л), вычисляют по формуле

,                                                                           (1)

где 0,64 - масса диоксида серы, соответствующая 1 см

раствора йода молярной концентрации

(1/2

)=0,02 моль/дм

, мг;

- объем раствора йода молярной концентрации

(1/2

)=0,02 моль/дм

, израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см

;

20 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм

.

7.2 Массовую концентрацию общего диоксида серы

, мг/дм

(мг/л), вычисляют по формуле

,                                                  (2)

где

и

- объемы раствора йода молярной концентрации

(1/2

)=0,02 моль/дм

, израсходованные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см

.

7.3 Массовую концентрацию свободного диоксида серы

, мг/дм

(мг/л) и общего диоксида серы

, мг/дм

(мг/л), с учетом поправки на химические вещества, окисляемые йодом, вычисляют по формулам

;                                                         (3)

,                                      (4)

где

- объем раствора йода молярной концентрации

(1/2

)=0,02 моль/дм

, израсходованный на титрование пробы, в которую был добавлен раствор формалина, см

.

Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

      8 Метрологические характеристики

8.1 Сходимость

Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, при вероятности

=0,95 не должна превышать:

3 мг/дм

(мг/л) - для винных и плодовых дистиллятов;

1 мг/дм

(мг/л) - для остальных продуктов (раздел 1).

8.2 Воспроизводимость

Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при вероятности

=0,95 не должна превышать:

8 мг/дм

(мг/л) - для винных и плодовых дистиллятов;

9 мг/дм

(мг/л) - для остальных продуктов (раздел 1).