ГОСТ Р 51655-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы.

       

ГОСТ Р 51655-2000

 

Группа Н79

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

      

     

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

 

      

Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы

 

Alcohol products and raw material for it’s producion. Method for determination of free and total sulphurous acid mass concentration

 

 

ОКС 67.080.10

          67.160.10

ОКСТУ 9108

Дата введения 2001-07-01

 

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным учреждением - Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности (ВНИИ ПБ и ВП), Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 "Пивоваренная, безалкогольная и винодельческая продукция", Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы TACIS.

 

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 2000 г. N 274-ст

 

3 Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС 2676/90* Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 03.10.90), устанавливающим методы анализа, действующие в Сообществе в области производства вина, приложение, глава 25 "Диоксид серы" в части пунктов 1 и 2.3

 

 

           

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

5 ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Поправкой (ИУС 3-2002)

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы, спиртные напитки, винные, плодовые дистилляты и соки для промышленной переработки (далее - продукт) и устанавливает метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы.

 

Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в серную кислоту в кислой среде в присутствии крахмала. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под действием щелочи, а затем подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

 

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

 

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

 

ГОСТ 3158-75 Барий сернокислый. Технические условия

 

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

 

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

 

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

 

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

 

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

 

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-
-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия
 

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

 

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

 

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

 

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

 

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

 

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

 

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

 

 

      3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

 

свободный и связанный диоксид серы:
Диоксид серы, присутствующий в продукте в следующих формах:
и
, равновесие которых является функцией рН и температуры:
 
 

общий диоксид серы: Совокупность разных форм диоксида серы, присутствующих в продукте в свободном состоянии или в соединении с его компонентами, миллиграмм на кубический дециметр (миллиграмм на литр).

 

 

      4 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

 

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 500 см
.
 
Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 1, 10, 50 см
.
 
Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см
.
 
Колба мерная по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 250 и 1000 см
.
 
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50 и 250 см
.
 
Стаканы по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 150 и 250 см
.
 
Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор массовой концентрации 180 г/дм
, х.ч.
 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации
(NaOH) или
(КОН)=4 моль/дм
, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, х.ч.
 
Этилендиамин-
-тетрауксусной кислоты соль динатриевая (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 30 г/дм
, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, х.ч.
 

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

 

Йод, раствор молярной концентрации
(1/2
)=0,02 моль/дм
, готовят ежедневно из раствора молярной концентрации
(1/2
)=0,1 моль/дм
, который готовят из стандарт-титра (фиксанала), х.ч.
 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор массовой концентрации 10 г/дм
.
 
Барий сернокислый по ГОСТ 3158, х.ч.; суспензию готовят следующим образом: к 20-25 г сернокислого бария добавляют 100 см
воды и перемешивают. Перед употреблением суспензию взбалтывают.
 

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

 

(Поправка).

 

 

      5 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 8756.0, ГОСТ Р 51144.

 

 

      6 Проведение определения

6.1 Определение свободного диоксида серы

 

6.1.1 Для белых вин и других продуктов, не имеющих окраски

 

Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой 50 см
продукта в коническую колбу вместимостью 500 см
, добавляют 3 см
раствора серной кислоты, по 1 см
растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.
 
При определении в дистилляты перед титрованием к пробе прибавляют 100 см
дистиллированной воды.
 

(Поправка).

 

6.1.2 Для красных вин и других окрашенных продуктов

 

Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой в две конические колбы по 50 см
продукта, добавляют 3 см
раствора серной кислоты, по 1 см
растворов трилона Б и крахмала. Затем цилиндром добавляют по 50 см
суспензии сернокислого бария. Смесь в одной из колб является сравнительной смесью. Смесь в другой колбе сразу же титруют раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси. Так как осадок сернокислого бария быстро оседает, то сравнительную смесь периодически взбалтывают до получения однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске исследуемой смеси сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.
 

6.2 Определение связанного диоксида серы

 

6.2.1 Сразу после титрования свободного диоксида серы (6.1.1) в колбу добавляют 8 см
раствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого прибавляют 10 см
раствора серной кислоты и незамедлительно титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. Вновь прибавляют 20 см
раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 см
дистиллированной воды температурой не выше 8
°
С. Тщательно перемешивают, вносят 30 см
раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода.
 
6.2.2 При исследовании красных вин и других продуктов, содержащих окраску, сразу после титрования свободного диоксида (6.1.2) дальнейшее определение проводят в соответствии с 6.2.1, но перед титрованием йодом в исследуемую смесь вносят 30 см
суспензии бария. В процессе титрования окраску исследуемой смеси сравнивают с окраской сравнительной смеси.
 

6.3 Внесение поправки на химические вещества, окисляемые йодом

 

При необходимости, для более точных определений, свободный диоксид серы связывают формалином. Для этого пипеткой отмеряют 50 см
продукта в коническую колбу вместимостью 250 см
, добавляют 5 см
раствора формалина, колбу закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Дальнейшее определение проводят в соответствии с 6.1.1 или 6.1.2.
 

      7 Обработка результатов

7.1 Массовую концентрацию свободного диоксида
, мг/дм
(мг/л), вычисляют по формуле
 
,                                                                           (1)
 

 

где 0,64 - масса диоксида серы, соответствующая 1 см
раствора йода молярной концентрации
(1/2
)=0,02 моль/дм
, мг;
 
- объем раствора йода молярной концентрации
(1/2
)=0,02 моль/дм
, израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см
;
 
20 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм
.
 
7.2 Массовую концентрацию общего диоксида серы
, мг/дм
(мг/л), вычисляют по формуле
 
,                                                  (2)
 
где
и
- объемы раствора йода молярной концентрации
(1/2
)=0,02 моль/дм
, израсходованные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см
.
 
7.3 Массовую концентрацию свободного диоксида серы
, мг/дм
(мг/л) и общего диоксида серы
, мг/дм
(мг/л), с учетом поправки на химические вещества, окисляемые йодом, вычисляют по формулам
 
;                                                         (3)
 
,                                      (4)
 
где
- объем раствора йода молярной концентрации
(1/2
)=0,02 моль/дм
, израсходованный на титрование пробы, в которую был добавлен раствор формалина, см
.
 

Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

 

 

      8 Метрологические характеристики

8.1 Сходимость

 

Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, при вероятности
=0,95 не должна превышать:
 
3 мг/дм
(мг/л) - для винных и плодовых дистиллятов;
 
1 мг/дм
(мг/л) - для остальных продуктов (раздел 1).
 

8.2 Воспроизводимость

 

Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при вероятности
=0,95 не должна превышать:
 
8 мг/дм
(мг/л) - для винных и плодовых дистиллятов;
 
9 мг/дм
(мг/л) - для остальных продуктов (раздел 1).
 

 

 

 

 

УДК 663.5.001.4:006.354

ОКС 67.080.10

Н79

ОКСТУ 9108

 

67.160.10

 

 

 

 

 

 

Ключевые слова: алкогольная продукция, сырье для ее производства, диоксид серы свободный и  общий, проведение определения, обработка результатов, метрологические характеристики

 

 

Вверх