ГОСТ 21749-76 Нефтепродукты. Метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.

ГОСТ 21749-76

Группа Б09

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения числа омыления и содержания свободных жиров

Petroleum products. The method for determination of saponification value and free fats content

МКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 1977-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.76 N 935

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53, кроме части масел

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 5-81, 11-86, 11-88)

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные парафин, петролатум и другие продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испытания) и устанавливает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.

Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта, омылении его и титровании избытка щелочи раствором соляной кислоты.

Стандарт не распространяется на осерненные нефтепродукты.

 1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения числа омыления и содержания свободных жиров применяют:

весы аналитические по ГОСТ 24104*, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности;

колбы конические типа Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см

;

бюретки 7-2-3 или 7-2-10 или 5-1-25 по НТД;

холодильник стеклянный обратный водяной по ГОСТ 25336 или воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм;

баню водяную;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, свеженейтрализованный;

калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., 0,5 моль/дм

спиртовой раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 моль/дм

раствор;

нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505 или бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, 1%-ный спиртовой раствор;

термостат, обеспечивающий нагрев до 100 °С;

чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Пробу испытуемого окисленного продукта расплавляют на водяной бане или в термостате при температуре 70-100 °С. Когда продукт полностью расплавится, его тщательно перемешивают.

2.2. При взятии для анализа пробы пластичной смазки с поверхности продукта шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда. Пробы помещают в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают стеклом.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В колбу помещают нефтепродукт, масса и погрешность взвешивания которого в зависимости от предполагаемого числа омыления приведены в таблице.

3.2. В колбу с навеской добавляют из цилиндра 25 см

бензина (окисленный парафин можно растворять в этиловом спирте) и из бюретки 25 см

0,5 моль/дм

спиртового раствора гидроокиси калия.

Колбу с продуктом соединяют с обратным холодильником и ставят на водяную баню.

Для контрольного опыта в колбу наливают 25 см

растворителя и 25 см

0,5 моль/дм

спиртового раствора гидроокиси калия.

3.3. Омыление проводят в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы для контрольного опыта кипятят 15 мин. После этого нагрев прекращают, промывают холодильник 5 см

нейтрализованного этилового спирта и дают ему стечь в течение 1-2 мин.

Содержимое колб титруют в горячем состоянии 0,5 моль/дм

раствором соляной кислоты в присутствии нескольких капель фенолфталеина. Титрование ведут сначала со скоростью около 80 капель в минуту, а затем медленно до исчезновения окраски. Отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Число омыления (

) испытуемого нефтепродукта в миллиграммах KOH на 1 г вычисляют по формуле

,

где

- объем 0,5 моль/дм

раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см

;

- объем 0,5 моль/дм

раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см

;

28,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см

0,5 моль/дм

раствора соляной кислоты, мг;

- поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм

раствора соляной кислоты;

- масса навески испытуемого нефтепродукта, г.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

4.2. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи число омыления нефтепродукта (

) в миллиграммах KOH на 1 г вычисляют по формуле

,

где

- объем 0,5 моль/дм

раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см

;

- объем 0,5 моль/дм

раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см

;

0,5 - коэффициент пересчета массовой доли в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи;

- массовая доля в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи, выраженная в процентах гидроокиси натрия, определенная по ГОСТ 6707;

                2

8,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см

0,5 моль/дм

раствора соляной кислоты, мг;

- поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм

раствора соляной кислоты;

- масса навески испытуемого нефтепродукта, г.

4.3. Массовую долю свободных жиров в испытуемом нефтепродукте, не содержащем свободных органических кислот (

) в процентах, вычисляют по формуле

,

где

- число омыления испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г;

190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг KOH/г.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободных органических кислот содержание свободных жиров (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- число омыления испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г;

- кислотное число испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г, определенное по ГОСТ 5985;

190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг KOH/г.

4.5. (Исключен, Изм. N 3).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

5.2. Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (при 95%-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения 0,95 мг KОН/г.

5.3. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (при 95%-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по графику для большего результата.

График зависимости воспроизводимости метода от числа омыления

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).