ГОСТ 20996.5-82 Селен технический. Метод определения органических веществ.

 ГОСТ 20996.5-82*

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод определения органических веществ

 Selenium.

Method of organic materials determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.11.2014 N 1761-ст c 01.09.2015

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения органических веществ (при массовой доле органических веществ 0,01-0,35%).

Метод основан на растворении органических примесей в эфире или четыреххлористом углероде, удалении избытка растворителей при нагревании и последующем взвешивании осадка органических веществ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

 1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

_______________

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Раздел 1а (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Показатель точности измерений массовой доли органических веществ соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при

0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности

0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Диапазон измерений массовой доли органических веществ	Показатель точности	Пределы (абсолютные значения)
		повторяемости ( 2)	воспроизводимости
От 0,010 до 0,050 включ.	0,009	0,008	0,010
Св. 0,050 "   0,10       "	0,03	0,02	0,04
"   0,10   "   0,35       "	0,06	0,05	0,08
"   0,35	0,07	0,08	0,10

Раздел 1б (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250°С;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

- цилиндры мерные с притертой пробкой 2-50-2 по ГОСТ 1770;

- стаканы В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;

- эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336;

- баню водяную;

- фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

- эфир диэтиловый медицинский.

Примечания:

1. Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2. Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску селена массой 5 или 10 г (в зависимости от массовой доли органических веществ) помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см

, приливают 30-40 см

эфира или четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают 5 мин.

После разделения органический слой фильтруют через неплотный складчатый фильтр в предварительно высушенный и взвешенный стакан вместимостью 100 см

, промывают цилиндр и фильтр 2-3 раза порциями по 3-5 см

растворителя.

Затем стакан помещают на водяную баню и осторожно выпаривают раствор досуха.

Стакан помещают в сушильный шкаф и высушивают остаток в течение 20-30 мин при 100-105 °С.

После охлаждения взвешивают стакан с остатком. Высушивание остатка и взвешивание стакана продолжают до получения постоянной массы.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю органических веществ (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса стакана с остатком, г;

- масса стакана без остатка, г;

- масса навески селена, г.

4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности

0,95) предела повторяемости

, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).  

(Измененная редакция. Изм. N 1, 2).

4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности

0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 БИБЛИОГРАФИЯ

[1]	Технические условия ТУ 264221-001-05015242-07*	Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 2).