ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра.

         

     ГОСТ 12558.1-78

 

Группа В59

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНЫЕ

 

 Метод определения серебра

 

 Palladium-silver alloys. Method of the determination of silver

 

ОКСТУ 1709*

_____________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.79

до 01.07.84*

________________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание

изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

 

Гл. инженер А.А.Куранов

 

Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Т.Левиан, В.Д.Пономарева

 

Исполнитель Р.М.Богданова

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

 

Директор А.В.Гличев

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 793

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12558-67 в части разд.2

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3812 с 01.07.89

 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год

               

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 15 до 85,0%) с применением блока автоматического титрования в палладиево-серебряных сплавах.

 

Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра в аммиачной среде раствором йодистого калия до заданного значения разности потенциалов. В качестве электрода сравнения применяют хлорталлиевый электрод. Индикаторным электродом служит серебряная проволока.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ  

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).    

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ  

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-88*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

 

Стаканы вместимостью 150 см
по ГОСТ 25336-82.
 
Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см
.
 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836-80*.

 ______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002 . - Примечание изготовителя базы данных.

рН-метр лабораторный типа рН-340.

 

Мешалка магнитная ММ-2.

 

Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.

 

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор концентрации 0,06 моль/дм
; готовят следующим образом: 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 см
воды, прибавляют 1,06 г безводного углекислого натрия по ГОСТ 83-79, доводят объем до 1000 см
водой и перемешивают.
 
Определение массовой концентрации раствора йодистого калия 0,06 моль/дм
.
 
Навеску серебра массой 0,18-0,20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см
, растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, разбавляют водой до 30-50 см
, нейтрализуют аммиаком до слабого запаха и охлаждают. Раствор титруют, как указано в разд.4.
 
Массовая концентрация раствора йодистого калия (
), выраженная в г/см
серебра, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса серебра, г;
 
- объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

                    

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Химический метод растворения сплавов с массовой долей палладия не более 60%

 

Проба должна быть в виде ленты или стружки.

Навеску сплава (см. таблицу) помещают в колбу вместимостью 250 см
и растворяют в 50 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1.
 

 

 

Массовая доля палладия, %

Масса сплава, г

От  15  до 45

0,25

Св. 45  "   60

0,5

        "   60

1,0

 

После растворения раствор выпаривают до 10 см
, разбавляют 25 см
воды, нейтрализуют аммиаком до образования бесцветного комплекса палладия и охлаждают.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

  

3.2. Электролитический метод растворения сплавов с массовой долей палладия не более 60%

 

Проба должна быть в виде двух пластин длиной 100 см
, шириной 35 см
, толщиной 0,2-0,3 мм.
 

Для удаления загрязнений пластины протирают фильтровальной бумагой, смоченной спиртом. При наличии на поверхности пластин цветов побежалости пластины восстанавливают водородом.

 

Пластины взвешивают, закрепляют в зажимы и погружают в азотную кислоту, разбавленную 1:1. Растворение ведут переменным током при напряжении 12-15 В, плотности тока 0,65 А/см
. Время растворения 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см
) в стакан время от времени добавляют свежую порцию азотной кислоты.
 

После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, хорошо обмывают дистиллированной водой, просушивают, восстанавливают водородом и взвешивают.

 

Разность в массе пластин до и после растворения составляет массу растворившегося сплава.

 

Полученный раствор выпаривают до 150 см
, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см
. Фильтр с осадком помещают в тарированный тигель, прокаливают при 800 °C, восстанавливают водородом и взвешивают. Массу нерастворившегося осадка вычитают из массы сплава.
 
Раствор доводят до метки водой, хорошо перемешивают и берут три аликвотные части, соответствующие массе сплава 0,5 г, которые помещают в колбы вместимостью по 250 см
. В аликвотные части добавляют по 20 см
воды, нейтрализуют аммиаком до-образования бесцветного комплекса палладия и охлаждают.
 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА  

Включают в сеть питания приборы рН-340, БАТ-12-ЛМ и ММ-2.

 

После прогрева в течение 30 мин производят проверку и подстройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего устанавливают переключатель "Род работы" прибора рН-340 в положение "+МВ", переключатель "Размах" на 1500 мВ, задатчик: "Импульсная подача" прибора БАТ-12-ЛМ на значение "0,2", вращая ось потенциометра "Уст. нуля", добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" загорится или начнет мигать. После чего, вращая ось потенциометра "Уст. нуля" в обратном направлении, добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" полностью погаснет.

 

Устанавливают на приборе БАТ-12-ЛМ задатчик "Заданная точка" на величину "7" и точно "0,3", что соответствует 730 мВ, задатчик "Время выдержки" на 10 с и задатчик "Импульсная подача" на зону пропорциональности "2,0".

 

Присоединяют электроды к прибору рН-340. Электрод сравнения (хлорталлиевый) присоединяют к клемме "Всп", индикаторный электрод (серебряная проволока) - к клемме "Изм".

 

В раствор анализируемого сплава, подготовленный для анализа, опускают перемешивающий стержень и устанавливают стакан с раствором на мешалку.

 

Погружают в раствор электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, чтобы избежать перетитровывания раствора.

 

Переключатель магнитной мешалки устанавливают на деление "2", а в конце титрования - на деление "4".

 

Добавлением аммиака или азотной кислоты в анализируемый раствор устанавливают стрелку прибора рН-340 на 1000 мВ (если стрелка показывает больше 1000 мВ, добавляют аммиак).

 

Заполняют бюретку раствором концентрации 0,06 моль/дм
йодистого калия и устанавливают краник в положение, при котором раствор из бюретки будет вытекать.
 
Устанавливают переключатель "Виды работ" прибора БАТ-12-ЛМ в положение "Титрование вниз", при этом загорается сигнальная лампочка "Титрование" и начинается подача раствора концентрации 0,06 моль/дм
йодистого калия в стакан.
 
После окончания титрования загорается сигнальная лампочка "Конец титрования" и прекращается подача раствора концентрации 0,06 моль/дм
йодистого калия. После чего устанавливают переключатель магнитной мешалки на нулевое деление, переключатель "Виды работ" прибора БАТ-12-ЛМ в положение "Ручное", вынимают электроды из раствора, подняв держатель электродов в верхнее положение, и обмывают их водой.
 

Стакан снимают с магнитной мешалки, вынимают из раствора перемешивающий стержень и обмывают его водой.

           

(Измененная редакция, Изм. N 1).   

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ  

5.1. Массовую долю серебра (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора концентрации 0,06 моль/дм
йодистого калия, израсходованный на титрование, см
;
 

              

       
- массовая концентрация раствора йодистого калия по серебру, г/см
;
 

          

       
- масса сплава, г.
 
5.2. Разность между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности
=0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения
=0,15% при массовой доле серебра от 15 до 40% и
=0,25% при массовой доле серебра свыше 40%.
 
Разность между двумя результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения
=0,20% при массовой доле серебра от 15 до 40% и
=0,30% при массовой доле серебра свыше 40%.
 

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли серебра проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

 

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли серебра в искусственной смеси не превышает 0,12% при массовой доле серебра от 15 до 40% и 0,20% при массовой доле серебра свыше 40%.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 

Электронный текст документа подготовлен

АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы палладиево-серебряные. Методы анализа.

ГОСТ 12558.1-78, ГОСТ 12558.2-78: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1978

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"

Вверх