ГОСТ 32035-2013 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.
ГОСТ 32035-2013
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ
Правила приемки и методы анализа
Vodkas and special vodkas. Acceptance rules and test methods
МКС 67.160.10
Дата введения 2014-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 07 июня 2013 г. N 43)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 260-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32035-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52472-2005 с поправками (ИУС 7-2007, ИУС 9-2008)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты" (по состоянию на 1 января текущего года), а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Росстандарта от 17.11.2015 N 1832-ст c 01.05.2016; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26.02.2019 N 59-ст c 01.03.2019
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на водки и особые водки (далее - водки) и устанавливает правила приемки, методы отбора проб и методы анализа.
Фотоэлектроколориметрические методы определения массовой концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемной доли метилового спирта, предусмотренные настоящим стандартом, применяют только в процессе производства водок (внутренний контроль на предприятии).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-2017 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
________________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
ГОСТ ИСО 5725-2-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
________________
*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.
________________
________________
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30536-2013 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3 Правила приемки
3.1 Водки принимают партиями. Партией считают любое количество водки в потребительской упаковке, изготовленное одним предприятием, одного наименования, одной даты розлива, одновременно предъявленное к приемке и оформленное одним документом, удостоверяющем качество и безопасность продукции.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.1 В документе, удостоверяющем качество и безопасность продукции, указывают:
- номер и дату его выдачи;
- номер товаро-транспортной накладной;
- наименование водки;
- наименование и адрес изготовителя;
- номер и срок действия лицензии на право производства, хранения и поставки;
- наименование и адрес получателя;
- количество транспортных мест (ящики, коробки, пакеты из термоусадочной пленки и др.);
- количество бутылок и их вместимость;
- дату розлива;
- состав продукта;
- результаты анализа:
по органолептическим показателям;
по физико-химическим показателям;
- обозначение документа, в соответствии с которым изготовлена и может быть идентифицирована водка;
- информацию о подтверждении соответствия;
- условия транспортирования.
Документ, удостоверяющий качество и безопасность продукции, должен быть заверен подписями ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя.
3.2 При приемке водки проводят проверку качества, упаковки и правильности маркирования на соответствие требованиям, действующим на территории стран, принявших стандарт.
3.3. Для проверки проводят отбор единиц продукции (бутылок) в выборку методом случайного отбора по таблице 1.
Таблица 1
В штуках
|
|
|
|
|
|
|
|
Количество бутылок водки в партии | Объем выборки | Приемочное число | Браковочное число | ||||
До | 500 | включ. | 8 | 1 | 2 | ||
От | 501 | до | 1200 | " | 20 | 2 | 3 |
" | 1201 | " | 10000 | " | 32 | 3 | 4 |
" | 10001 | " | 35000 | " | 50 | 5 | 6 |
" | 35001 | " | 50000 | " | 80 | 7 | 8 |
Св. | 50000 |
| 125 | 10 | 11 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4 Партию водки принимают, если количество бутылок в выборке, имеющих дефекты: негерметичность укупоривания, глубокие царапины, потертость, придающую поверхности матовость, ржавчину и другие загрязнения, а также дефекты этикеток: деформацию, разрывы, перекосы, морщины, подтеки клея, следы выступления штемпельной краски на лицевой стороне этикетки, подтеки и разводы от неводостойких красок, нечеткие рисунки, меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу.
3.5 При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива проводят повторные анализы на удвоенной пробе от той же партии.
При получении повторно неудовлетворительного результата хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива анализируемую партию водки бракуют.
4 Методы отбора проб
4.1 От партии водки методом случайного отбора отбирают пробы из выборки по 3.3 в количестве:
- 20 бутылок с ненарушенной укупоркой - для определения полноты налива (8 бутылок с ненарушенной укупоркой - для количества бутылок водки в партии до 500 включ.);
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2 Составляют акты отбора проб в двух экземплярах. Форма акта отбора проб приведена в приложении А.
4.3 Горловину каждой бутылки с отобранной пробой обертывают куском ткани или бумаги и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должно быть указано:
- наименование и адрес изготовителя;
- наименование водки;
- дата розлива;
- количество и вместимость бутылок в партии, от которой отобрана проба;
- дата и место отбора пробы;
- номер акта отбора проб;
- должности, фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.
4.4 Для определения полноты налива используют пробу из 20 (8) бутылок, отобранных по 4.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Объединенную пробу разливают в четыре бутылки.
Для проведения анализа используют две бутылки из объединенной пробы.
При производстве водки, содержащей пластинки сусального золота и/или серебра и/или мелкие изделия из серебра и/или золота различной конфигурации, специально подготовленные колосья и/или зерна различных злаковых культур, анализ проводят после извлечения включений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6 Две другие бутылки с другой половиной объединенной пробы, опечатанные лабораторией, с этикетками по 4.3, сохраняют в лаборатории в течение двух месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества.
5 Методы анализа
5.1 Определение полноты налива
Метод основан на определении объема водки в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.
5.1.1 Средства измерений и посуда*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Секундомер.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы стеклянные с градуированной горловиной 1-50 ХСЗ; 2-1-100 ХСЗ; 3-200-ХСЗ; 4-1-250 ХСЗ; 6-500 ХСЗ; 7-700 ХСЗ; 12-1000 ХСЗ по ГОСТ 12738.
Колбы 1-50-2, 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также посуды, по качеству не хуже вышеуказанной.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.1.2 Проведение анализа
Водку из каждой бутылки, отобранной для определения полноты налива по 4.1, осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемой водкой мерную колбу с градуированной горловиной. После слива водки и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитой водки.
При проверке полноты налива уровень нижнего мениска водки должен совпадать с меткой на колбе.
Объем водки в каждой бутылке определяют при фактической температуре, производя перерасчет на объем при температуре (20±0,5) °С в соответствии с таблицей Б.1 (приложение Б).
Результаты выражают в кубических сантиметрах с точностью до десятых долей.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов измерений объема в каждой из 20 бутылок в пересчете на температуру (20±0,5) °С, в кубических сантиметрах, округленное до целого числа.
Предельные отклонения среднеарифметического значения фактического объема водки в 20 бутылках при (20±0,5) °С от номинального - по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2 Определение органолептических показателей
Определение органолептических показателей проводят по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
5.3 Определение крепости водки
Крепость водки определяют ареометрическим или пикнометрическим методом. Допускается определять крепость водки с применением автоматических электронных приборов, включенных в Государственный реестр средств измерений стран, принявших стандарт, и приведенных в 5.3.3.
5.3.1 Ареометрический метод
Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта (крепости) в водно-спиртовых растворах ареометром для спирта.
Диапазон измерения объемной доли этилового спирта: 0% - 100%. Погрешность измерения: 0,1%.
5.3.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и посуда
Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.
Термометры жидкостные стеклянные диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С с ценой деления 0,1 °С и 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-3-400 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель КО-14/23-60ХС или КО-14/23-100 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колбы К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС или П-1-500-29/32 ТС, П-1-250-29/32 ТС и П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также посуды, по качеству не хуже вышеуказанной.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3.1.2 Подготовка к анализу
Крепость водок, содержащих добавки, определяют после предварительной перегонки спирта, которую осуществляют на лабораторной установке для перегонки спирта или на автоматических дистилляторах. Перегонку спирта на дистилляторах осуществляют по инструкции, прилагаемой к прибору.
Лабораторная установка для перегонки спирта может быть двух исполнений - I или II (рисунок 1) и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 2, соединенной через каплеуловитель 3 с зашлифованной нижней частью холодильника 4. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.
Исполнение I
Исполнение II
1 - электроплитка; 2 - перегонная колба (плоскодонная или круглодонная); 3 - каплеуловитель; 4 - холодильник (ХПТ или ХШ); 5 - стеклянная трубка; 6 - приемная колба
Рисунок 1 - Лабораторная установка для перегонки спирта
Холодильник соединен с приемной колбой 6 стеклянной трубкой 5 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.
Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20-30 мин при температуре (20±0,2) °С в водяной бане. Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
5.3.1.3 Проведение анализа
5.3.1.4 Обработка результатов
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений крепости, расхождение между которыми не превышает 0,1%.
Расчеты при определении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют с точностью до сотых долей процента, во всех остальных случаях - до десятых долей процента.
Допускаемое расхождение между результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15%.
5.3.2 Пикнометрический метод
Определение крепости водок пирометрическим методом - по ГОСТ 3639.
5.3.2.1 Обработка результатов
Допускаемое расхождение между двумя результатами определения крепости водки не должно превышать 0,06%.
Допускаемое расхождение между результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15%.
5.3.3 Определение крепости водок с применением электронных автоматических приборов
5.3.3.1 Оптический спиртомер "ИКОНЭТ-М" предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах без предварительной перегонки спирта. Метод основан на сравнении оптических характеристик анализируемого раствора с характеристиками эталонного водно-спиртового раствора.
Диапазон измерений: 3% - 97%.
Предел допускаемой погрешности измерений: ±0,05%.
Определение крепости водок проводят по инструкции, приложенной к прибору.
5.3.3.2 Электронный прибор "Денсимат-Алкомат" предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах с использованием принципа гидростатических весов.
Объемную долю этилового спирта в водках, содержащих добавки, определяют после предварительной перегонки спирта.
Значения плотности растворов при температуре 20 °С, полученные на приборе "Денсимат", переводят в значения объемной доли спирта на приборе "Алкомат".
Диапазон измерений: 0,05% - 100%.
Предел допускаемой погрешности измерений: ±0,04%.
Определение крепости водок проводят по инструкции, приложенной к прибору.
Диапазон измерений: 0% - 100%.
Предел допускаемой погрешности измерений: ±0,04%.
Определение крепости водок проводят по инструкции, приложенной к прибору.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4.1 Средства измерений, материалы, реактивы, посуда*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Бюретка 1-1-1-1 или 1-1-2-1, или 1-1-1-5, или 1-1-2-5 по ГОСТ 29251 или автоматический титратор, внесенный в Государственный реестр стран, принявших стандарт.
Капельница по ГОСТ 25336.
Колба КН-2-250-19 ТХС по ГОСТ 25336 или автоматическая пипетка внесенная в Государственный реестр стран, принявших стандарт.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169 или автоматическая пипетка, внесенная в Государственный реестр стран, принявших стандарт.
Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Метиловый красный (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также материалов, реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.4.2 Проведение анализа
5.4.2.1 Обработка результатов
Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование водки, определяют с точностью до сотых долей кубического сантиметра.
Окончательный результат анализа округляют до десятых долей кубического сантиметра.
5.4.3 Характеристики точности и прецизионности определения щелочности приведены в таблице В.1 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
5.4.4 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
5.5 Определение массовой концентрации альдегидов
Газохроматографический метод определения массовой концентрации альдегидов - по ГОСТ 30536.
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в водке альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фотоэлектроколориметра.
О содержании альдегидов в водке судят по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации альдегидов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы, посуда*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1%.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С сценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин ±1,6 с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
Штатив для пробирок.
Стаканчик для взвешивания.
Колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
Резорцин фармакопейный с массовой долей основного вещества более 99%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также материалов, реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5.2 Подготовка к анализу
5.5.2.1 Приготовление водно-спиртовых растворов
Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до необходимой крепости при температуре (20±0,2) °С.
5.5.2.2 Приготовление раствора резорцина
5.5.3 Проведение анализа
5.5.3.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации альдегидов используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в 5.5.1.
Анализ каждого стандартного образца проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в исследуемых растворах должна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов градуировочный график следует построить заново.
5.5.3.2 Исследование анализируемого образца водки
Водки анализируют после предварительной перегонки.
Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до 40% при температуре (20±0,2) °С по 5.5.2.1.
5.5.4 Обработка результатов
Массовую концентрацию альдегидов вычисляют по уравнению (2) или по градуировочному графику (5.5.3.1).
5.5.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации альдегидов приведены в таблице В.2 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
5.5.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным значением массовой концентрации альдегидов в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50% до 150% массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе
Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализируемой пробы продукции, учитывая проведенное разведение.
Результат анализа считают удовлетворительным, если соблюдается условие
Периодичность контроля - один раз в квартал.
5.5.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
5.5.8 Определение массовой концентрации альдегидов (качественный метод)
Метод основан на реакции с фуксинсернистым реактивом I альдегидов, присутствующих в анализируемой водке, с образованием окрашенных продуктов реакции.
5.5.8.1 Средства измерений, материалы, посуда, реактивы
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, с ценой деления 0,1°С.
Пипетки 1-1-2-2 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин ±1,6 с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
Пробирки П4-25 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336 или П-2-25 ХС по ГОСТ 1770.
Штатив для пробирок.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная.
Фуксинсернистый реактив I.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также материалов, посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.5.8.2 Подготовка к анализу
Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.
б) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива I
Раствор хранят в темном месте при температуре (20,0±5,0)°С не более 9 мес.
5.5.8.3 Проведение анализа
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора уксусного альдегида или менее интенсивна, то массовая концентрация альдегидов в водке не превышает нормируемого показателя для водки, приготовленной из данного сорта спирта.
5.5.8 (Введен дополнительно, Изм. N 1).
5.6 Определение массовой концентрации сивушного масла
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сивушного масла по ГОСТ 30536.
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующего в водке сивушного масла с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты с применением фотоэлектроколориметра.
Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в темно-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации сивушного масла.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы, посуда*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1%.
Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С сценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Цилиндры стеклянные 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.
Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин ±1,6 с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
Баня водяная.
Штатив для пробирок.
Спиртовой раствор с объемной долей салицилового альдегида 1%.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также материалов, реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.6.2 Проведение анализа
5.6.2.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в 5.6.1.
Сразу же после охлаждения измеряют интенсивность образовавшейся окраски на фотоэлектроколориметре в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла в исследуемых растворах должна быть прямолинейной.
Полученный градуировочный график используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла при анализе водок.
5.6.2.2 Исследование анализируемого образца водки
Водки, содержащие различные добавки, подвергают предварительной перегонке. Полученный дистиллят используют для анализа.
Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до 40% при температуре (20,0±0,2) °С по 5.5.2.1.
5.6.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сивушного масла вычисляют по уравнению (5) или по градуировочному графику (5.6.2.1).
Для расчета содержания сивушного масла следует внести поправку на присутствующие в водке альдегиды, также вступающие в реакцию с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке и рассчитано по уравнению (2) или по градуировочному графику (5.5.3.1).
Эти значения оптических плотностей приведены в таблице 2.
Таблица 2
|
|
Массовая концентрация альдегидов в водке, в пересчете на уксусный альдегид, мг/дм безводного спирта | Расчетная оптическая плотность по фотоэлектроколориметру |
1,0 | 0,005 |
1,5 | 0,010 |
2,0 | 0,015 |
2,5 | 0,020 |
3,0 | 0,025 |
4,0 | 0,040 |
5,0 | 0,050 |
6,0 | 0,060 |
7,0 | 0,075 |
7,5 | 0,080 |
8,0 | 0,085 |
8,5 | 0,090 |
9,0 | 0,100 |
10,0 | 0,110 |
Полученные после вычитания результаты используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла по уравнению (2) или градуировочному графику (5.6.2.1).
5.6.4 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушного масла приведены в таблице В.3 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
5.6.5 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным значением массовой концентрации сивушного масла в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50% до 150% массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе
Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализируемой пробы продукции, учитывая проведенное разведение.
Результат анализа считают удовлетворительным, если соблюдается условие
Периодичность контроля - один раз в квартал.
5.6.6 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
5.6.7 Определение массовой концентрации сивушного масла (качественный метод)
Метод основан на реакции раствора салицилового альдегида в присутствии серной кислоты с высшими спиртами, присутствующими в анализируемой водке, с образованием окрашенных продуктов реакции.
5.6.7.1 Средства измерений, материалы, посуда, реактивы
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, с ценой деления 0,1°С.
Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-0,5, 1-2-2-1, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин ±1,6 с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Штатив для пробирок.
Раствор спиртовой с объемной долей салицилового альдегида 1%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также материалов, посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.6.7.2 Подготовка к анализу
а) Приготовление спиртового раствора с объемной долей салицилового альдегида 1%
Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре (20,0±5,0)°С не более 9 мес.
5.6.7.3 Проведение анализа
Содержание сивушного масла в водке рекомендуется определять после предварительной ее перегонки.
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для водки, приготовленной из данного сорта спирта.
Допускается проводить определение массовой концентрации сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно.
5.6.7 (Введен дополнительно, Изм. N 1).
5.7 Определение массовой концентрации сложных эфиров
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров по ГОСТ 30536.
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) хлорида 6-водного с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров водки с гидроксиламином в щелочной среде.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.7.1 Средства измерений, материалы, реактивы, посуда*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1%.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин ±1,6 с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
Термометры жидкостные стеклянные диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Воронка по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также материалов, реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.7.2 Подготовка к анализу
Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 30 сут.
5.7.2.5 Приготовление раствора реакционной смеси
5.7.3 Проведение анализа
Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной волны 540 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Массовую концентрацию сложных эфиров в водке, содержащей сахара со свободным гликозидным гидроксилом (глюкозу, лактозу и т.д.), определяют только в дистилляте после предварительной ее перегонки.
5.7.4 Обработка результатов
Полученное значение оптической плотности используют для определения количества сложных эфиров в водке.
0,0256 - постоянный коэффициент, полученный экспериментально;
5.7.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных эфиров приведены в таблице В.4 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
5.7.6 Контроль точности результатов анализа
При смене реактивов проведение контроля точности обязательно.
При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируемой пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативному значению выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля - один раз в квартал.
5.7.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
5.8 Определение объемной доли метилового спирта
Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта по ГОСТ 30536.
В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический метод или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.
Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
Диапазон измерений: 0,01% - 0,05% в пересчете на безводный спирт.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы, посуда*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1%.
Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления шкалы 0,1 °С или 0,5 °С.
Растворы для анализа водок с объемной долей метилового спирта 0,01%; 0,02%; 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт.
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Баня водяная.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин ±1,6 с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
Штатив для пробирок.
Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания.
Пипетки 1-1-2-1, 1-1а-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Кислота серная ос.ч. по ГОСТ 14262.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы, имеющие метрологические характеристики не хуже указанных.
Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также материалов, реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.8.2 Подготовка к анализу
5.8.3 Проведение анализа
5.8.3.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности раствора от объемной доли метилового спирта используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в 5.8.1.
Анализ каждого типового раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс объемную долю метилового спирта, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и объемной долей метилового спирта в исследуемых растворах должна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов градуировочный график следует построить заново.
5.8.3.2 Исследование анализируемого образца водки
Водки, содержащие добавки, подвергают предварительной перегонке. Полученный дистиллят используют для анализа.
Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до 40% при температуре (20,0±0,2) °С по 5.5.2.1.
При разногласиях в результатах анализа и в случае предельного содержания метилового спирта в анализируемом образце водки по отношению к нормативным показателям (0,02% или 0,03%) испытание анализируемого образца следует проводить одновременно с построением градуировочного графика при использовании одних и тех же реактивов и режима проведения анализа.
5.8.3.3 Обработка результатов
Объемную долю метилового спирта вычисляют по уравнению (9) или градуировочному графику (5.8.3.1).
Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации метилового спирта приведены в таблице В.5 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
5.8.5 Контроль точности результатов анализа
0,006 - норматив контроля точности.
При смене реактивов проведение контроля точности обязательно.
При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируемой пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативу выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля - один раз в квартал.
5.8.6 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
5.8.7 Определение объемной доли метилового спирта (качественный метод)
Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида и его последующем взаимодействии с фуксинсернистым реактивом II с образованием окрашенного соединения.
5.8.7.1 Средства измерений, материалы, посуда, реактивы
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин ±1,6 с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления 0,1°С.
Штатив для пробирок.
Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-1-2-0,5; 1-1-2-1 и 1-2-2-5 по 29227*.
Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Пробирки П4-25 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336 или П-2-25 ХС по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч., насыщенный раствор.
Фуксинсернистый реактив II.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Растворы метилового спирта с объемной долей 0,003%, 0,01%, 0,02%, 0,03% в пересчете на безводный спирт (для анализа водок).
Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также материалов, посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5.8.7.2 Подготовка к анализу
а) Приготовление насыщенного раствора щавелевой кислоты
Раствор хранят в холодильнике не более 14 сут.
Раствор хранят в темном месте не более 7 сут.
Раствор хранят в темном месте не более 3 мес.
Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.
д) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива II
Раствор хранят в темном месте при температуре (20,0±5,0)°С не более 9 мес.
5.8.7.3 Проведение анализа
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора или менее интенсивна, то объемная доля метилового спирта в водке не превышает нормируемого показателя для водки, приготовленной изданного сорта спирта.
5.8.7 (Введен дополнительно, Изм. N 1).
5.9 Прецизионность
5.9.1 Контроль точности результатов анализа
Контролю подлежат:
- значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости;
- совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;
- систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам.
Периодичность контроля - 1 раз в квартал.
5.9.2 Контроль стабильности результатов анализа при реализации методик в лаборатории
Контроль стабильности результатов анализа в лаборатории при реализации методик осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3), используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта по [1].
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории* в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2) и по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт. Рекомендуется устанавливать контрольный период так, чтобы количество результатов контрольных анализов было от 20 до 30.
6 Требования безопасности
При проведении анализов следует соблюдать:
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации приборов;
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.
Приложение А
(рекомендуемое)
Форма акта отбора проб
А.1 В акте отбора проб указывают:
- наименование и адрес изготовителя;
- наименование и адрес получателя;
- наименование водки;
- номер удостоверения качества;
- количество и вместимость бутылок в партии, от которой отобрана проба;
- дату розлива;
- номер вагона, автомашины;
- количество и вместимость бутылок с отобранной пробой;
- описание печати или пломбы, поставленной на каждой бутылке с пробой;
- дату и место отбора пробы;
- должности, фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.
Приложение Б
(обязательное)
Отклонение объема водки в бутылках в зависимости от температуры по сравнению с ее объемом при температуре (20,0±0,5) °C
Таблица Б.1
В миллилитрах (кубических сантиметрах)
|
|
|
|
|
|
|
|
Темпера- тура, °С | Номинальный объем водки в бутылках, мл (см ) | ||||||
| 750-760 (25)* | 500 (26)* | 250 (27)* | 500 (28)* | 250 (29)* | 500 (30)* | 250 (31)* |
| Водка крепостью, % | ||||||
| 40 | 50 | 56 | ||||
35 | +8,4 | +5,6 | +2,8 | +6,8 | +3,2 | +7,6 | +3,8 |
34 | +7,8 | +5,2 | +2,6 | +5,9 | +2,9 | +6,2 | +3,1 |
33 | +7,2 | +4,8 | +2,4 | +5,4 | +2,7 | +5,7 | +2,9 |
32 | +6,6 | +4,4 | +2,2 | +5,0 | +2,5 | +5,3 | +2,6 |
30 | +6,4 | +3,6 | +1,8 | +4,2 | +2,1 | +4,4 | +2,2 |
29 | +4,9 | +3,3 | +1,6 | +3,7 | +1,9 | +3,9 | +2,0 |
28 | +4,3 | +2,9 | +1,4 | +3,8 | +1,7 | +3,5 | +1,8 |
27 | +3,8 | +2,5 | +1,3 | +2,8 | +1,4 | +3,0 | +1,5 |
26 | +3,2 | +2,1 | +1,1 | +2,5 | +1,2 | +2,6 | +1,3 |
25 | +2,5 | +1,6 | +0,9 | +2,0 | +1,0 | +2,2 | +1,1 |
24 | +2,1 | +1,4 | +0,7 | +1,6 | +0,8 | +1,7 | +0,9 |
23 | +1,6 | +1,1 | +0,5 | +1,2 | +0,6 | +1,3 | +0,8 |
22 | +1,1 | +0,7 | +0,4 | +0,8 | +0,4 | +0,9 | +0,4 |
21 | +0,6 | +0,4 | +0,2 | +0,4 | +0,2 | +0,4 | +0,2 |
20 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
19 | -0,5 | -0,3 | -0,2 | -0,4 | -0,2 | -0,4 | -0,2 |
18 | -1,1 | -0,7 | -0,4 | -0,8 | -0,4 | -0,9 | -0,4 |
17 | -1,5 | -1,0 | -0,5 | -1,2 | -0,6 | -1,3 | -0,6 |
16 | -2,1 | -1,4 | -0,7 | -1,6 | -0,8 | -1,7 | -0,9 |
15 | -2,6 | -1,7 | -0,9 | -2,0 | -1,0 | -2,1 | -1,1 |
14 | -3,1 | -2,1 | -1,0 | -2,4 | -1,2 | -2,5 | -1,3 |
13 | -3,6 | -2,4 | -1,2 | -2,8 | -1,4 | -2,9 | -1,5 |
12 | -4,1 | -2,7 | -1,4 | -3,2 | -1,6 | -3,3 | -1,7 |
11 | -4,6 | -3,1 | -1,5 | -3,6 | -1,8 | -3,8 | -1,9 |
10 | -5,1 | -3,4 | -1,7 | -3,9 | -2,0 | -4,2 | -2,1 |
9 | -5,6 | -3,7 | -1,9 | -4,3 | -2,2 | -4,6 | -2,3 |
8 | -6,0 | -4,0 | -2,0 | -4,7 | -2,4 | -5,0 | -2,5 |
7 | -6,5 | -4,3 | -2,1 | -5,1 | -2,5 | -5,4 | -2,7 |
6 | -7,0 | -4,7 | -2,3 | -5,5 | -2,7 | -5,3 | -2,9 |
5 | -7,5 | -5,0 | -2,5 | -5,8 | -2,9 | -6,2 | -3,1 |
4 | -7,9 | -5,3 | -2,6 | -6,2 | -3,1 | -6,6 | -3,3 |
3 | -8,4 | -5,6 | -2,8 | -6,6 | -3,3 | -7,0 | -3,5 |
2 | -8,9 | -5,9 | -3,0 | -7,0 | -3,5 | -7,4 | -3,7 |
1 | -9,3 | -6,2 | -3,1 | -7,3 | -3,7 | -7,8 | -3,9 |
0 | -9,8 | -6,5 | -3,3 | -7,7 | -3,8 | -8,2 | -4,1 |
* Номер группы.
Примечание - При измерении объемов водки при температурах свыше 20 °С отклонение вычитают; при температурах ниже 20 °С отклонение прибавляют. |
Приложение В
(справочное)
Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа водок
Таблица В.1 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения щелочности
|
|
Характеристики показателей точности и прецизионности | Значение показателя |
Среднее значение, см /100 см | 1,1 |
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости см /100 см | 0,024 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 2,2 |
Предел повторяемости , см /100 см | 0,1 |
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости , см /100 см | 0,05 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 5 |
Предел воспроизводимости , см /100 см | 0,14 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) , см /100 см | ±0,1 |
Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 6, число принятых результатов - 12. |
Таблица В.2 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации альдегидов фотоэлектроколориметрическим методом
|
|
|
|
Характеристики показателей точности и прецизионности | Значение показателя при уровне содержания альдегидов | ||
| 1 | 2 | 3 |
Среднее значение, мг/дм | 2,84 | 5,46 | 7,35 |
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости , мг/дм | 0,07 | 0,07 | 0,07 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 2,5 | 1,3 | 1,0 |
Предел повторяемости , мг/дм | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости , мг/дм | 0,13 | 0,13 | 0,13 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 4,6 | 2,4 | 1,8 |
Предел воспроизводимости , мг/дм | 0,36 | 0,36 | 0,36 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) , мг/дм | ±0,23 | ±0,23 | ±0,23 |
Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 48. |
Таблица В.3 - Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушного масла фотоэлектроколориметрическим методом
|
|
|
|
Характеристики показателей точности и прецизионности | Значение показателя при уровне содержания сивушного масла | ||
| 1 | 2 | 3 |
Среднее значение, мг/дм | 2,02 | 5,74 | 7,71 |
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости , мг/дм | 0,11 | 0,11 | 0,11 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 5 | 1,7 | 1,3 |
Предел повторяемости , мг/дм | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости , мг/дм | 0,11 | 0,11 | 0,11 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 5 | 1,7 | 1,3 |
Предел воспроизводимости , мг/дм | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) , мг/дм | ±0,16 | ±0,16 | ±0,16 |
Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 48. |
Таблица В.4 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных эфиров фотоэлектроколориметрическим методом
|
|
|
|
|
Характеристики показателей точности и прецизионности | Значение показателя при уровне содержания сложных эфиров | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 |
Среднее значение, мг/дм | 2,45 | 5,28 | 11,6 | 21,5 |
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости *, г/дм | 0,18 | 0,25 | 0,31 | 0,37 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 7,3 | 4,7 | 2,7 | 1,7 |
Предел повторяемости (сходимости) , мг/дм | 0,5 | 0,7 | 0,9 | 1,0 |
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости **, мг/дм | 0,35 | 0,41 | 0,55 | 0,62 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 14 | 7,8 | 4,7 | 2,9 |
Предел воспроизводимости , мг/дм | 0,98 | 1,15 | 1,54 | 1,74 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) , мг/дм | ±26 | ±14 | ±9 | ±6 |
Предел для расхождения результатов при использовании метода добавок в условиях повторяемости (предел для систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по методике), мг/дм | Рассчитывают по уравнению
| |||
* Зависимость от уровня концентрации: (коэффициент корреляции ) ** Зависимость от уровня концентрации: (коэффициент корреляции ). Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 64. |
Таблица В.5 - Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации метилового спирта фотоэлектроколориметрическим методом
|
|
|
Характеристики показателей точности и прецизионности | Значение показателя при уровне содержания метилового спирта | |
| 1 | 2 |
Среднее значение, % об. | 0,01 | 0,05 |
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости , % об. | 0,0007 | 0,0007 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 7 | 1,4 |
Предел повторяемости , % об. | 0,002 | 0,002 |
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости , % об. | 0,0021 | 0,0021 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % отн. | 21 | 4 |
Предел воспроизводимости , % об. | 0,006 | 0,006 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) , мг/дм объемные доли (% об.) | ±0,006 | ±0,006 |
Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 5, число принятых результатов - 20. |
Библиография
|
|
|
[1] | ISO 7870-2:2013 | Контрольные карты Шухарта |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).