ГОСТ 19728.8-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида магния.

     ГОСТ 19728.8-2001

Группа А59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

 Определение оксида магния

Talc and talcomagnesite. Method for determination of magnesium oxide

МКС 73.080

ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.8-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.8-74

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего оксида магния и оксида магния в солянокислом растворе.

Метод основан на титровании суммы оксидов магния и кальция раствором трилона Б с индикатором кислотным хром темно-синим при рН 10 и отдельно оксида кальция с индикатором флуорексоном при рН 12-13.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

      3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения оксида магния - по ГОСТ 19728.0.

      4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см

.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 300 см

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5-10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см

аммиака и доводят водой до 1 дм

.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор 0,05 моль/дм

, готовят разбавлением стандарт-титра.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм

.

Триэтаноламин гидрохлорид по НД, раствор 25 г в 100 см

.

Индикатор кислотный хром темно-синий по НД, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см

аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см

этиловым спиртом.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дм

, приготовленный следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают до метки водой и перемешивают.

Для установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см

отбирают 10 см

стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см

воды, 10 см

аммиачного буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.

Концентрацию трилона Б по оксиду магния

, г/см

, вычисляют по формуле

,                                                              (1)

,                                                              (1)

где  0,001008 - масса оксида магния, соответствующая 1 см

стандартного раствора сернокислого магния, г;

- объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см

;

- объем трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм

, доливают водой до метки и перемешивают (раствор концентрации 0,025 моль/дм

).

      5 Проведение анализа

Для определения общего оксида магния от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора, полученного по 4.4 ГОСТ 19728.4, а для определения оксида магния в солянокислом растворе - от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть раствора 50 см

в стакан вместимостью 300 см

.

Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумаги "конго", прибавляют по каплям разбавленную соляную кислоту до посинения бумаги "конго", приливают 15 см

раствора уротропина. Раствор с осадком нагревают и выдерживают в течение 10 мин при 80-90 °С, избегая кипения, затем фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см

. Осадок на фильтре промывают горячей водой и отбрасывают.

К фильтрату приливают 10 см

аммиачного буферного раствора, 8-10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из розовой в устойчивую голубую.

Допускается определять оксид магния из раствора, полученного по ГОСТ 19728.3, без отделения гидроксидов. Отбирают аликвотную часть 50 см

раствора в коническую колбу вместимостью 250 см

, прибавляют 5 см

раствора триэтаноламина, 25 см

аммиачного буферного раствора, 8-10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в устойчивую голубую.

      6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю оксида магния

, %, вычисляют по формуле

,                                                  (2)

где  

- объем 0,05 моль/дм

раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов магния и кальция с учетом контрольного опыта, см

;

- концентрация 0,05 моль/дм

раствора трилона Б, выраженная в г/см

оксида магния;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески пробы, г;

0,719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;

- массовая доля оксида кальц

ия, %.

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3% при массовой доле оксида магния до 15% включительно и 0,5% - при массовой доле оксида магния свыше 15%.