ГОСТ 13496.1-2019 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания натрия и хлоридов (с Поправками ред. от 01.07.2023).
ГОСТ 13496.1-2019
Группа С19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения содержания натрия и хлоридов
Mixed fodder and raw mixed fodder. Methods for sodium and chloride content determination
МКС 65.120
Дата введения 2020-08-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (АО "ВНИИКП")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г. N 120-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ
| Азстандарт |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ
| Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
(Поправка. ИУС N 8-2020), (Поправка. ИУС N 7-2023).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 августа 2019 г. N 487-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.1-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2020 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.1-98
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2023 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает ионометрические методы определения содержания натрия и хлоридов и аргентометрический метод определения хлорида натрия.
Данные методы не распространяются на продукцию минерального происхождения.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.135 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4139 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия
ГОСТ 4207 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4459 Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4919.2 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 5823 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ ISO 6497 Корма. Отбор проб
ГОСТ ISO 6498 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13586.3 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13979.0 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 17681 Мука животного происхождения. Методы испытаний
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27067 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия
ГОСТ 27668 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Требования безопасности
3.1 При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, электробезопасности при работе с электроприборами - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0, требования, изложенные в технической документации на используемые приборы.
3.2 Работу с химическими реактивами проводят в вытяжном шкафу.
3.3 Помещение, в котором проводят выполнение испытаний, должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
3.4 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.
4 Условия проведения испытаний
При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды от 15°С до 25°С;
- относительная влажность воздуха не более 80%.
5 Требования к квалификации оператора
К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего инструктажи на рабочем месте по электробезопасности, противопожарной безопасности, освоившего метод в процессе обучения и выполнившего нормативы оперативного контроля точности испытаний.
6 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ ISO 6497, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27668.
7 Подготовка проб
Подготовка проб - по ГОСТ ISO 6498.
Анализируемую пробу измельчают до прохода через сито с размером стороны ячейки 1 мм.
Подготовленные пробы хранят в стеклянных или пластмассовых емкостях с крышками в сухом месте.
8 Ионометрический метод определения натрия
8.1 Сущность метода
Сущность метода состоит в экстракции содержащегося в пробе натрия буферным раствором гидрооксида кальция и последующем определении натрия с использованием стеклянного натрийселективного электрода.
Диапазон измерений массовой доли натрия - от 0,023% до 2,300%.
8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия - по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.
Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности - не более ±0,2 мг.
Иономер, pH-метр, с погрешностью измерений электродвижущей силы (ЭДС) не более 1 мВ и дискретностью измерений не более 0,1 мВ.
Электрод вспомогательный хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда.
Мешалка лабораторная магнитная с регулировкой для настройки на постоянную скорость перемешивания.
Шкаф сушильный лабораторный с рабочей температурой не ниже 120°С и точностью поддержания температуры не более ±2°С.
Аппарат для встряхивания жидкостей.
Колбы Кн-1(2)-500-29/32(34/35) ХС ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-50(100, 200, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы лабораторные В(Н)-1(2)-100 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-2-1(5, 10, 25) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1(2)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
Кальция гидрооксид стандарт-титр pH 12,45 по ГОСТ 8.135.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Примечания
1 Допускается использование других средств измерений, не уступающих указанным по метрологическим характеристикам.
2 Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации.
8.3 Подготовка к испытанию
8.3.1 Приготовление растворов
8.3.1.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре 15°С-25°С неограниченное время, если нет других указаний. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.
8.3.1.2 Буферный раствор гидрооксида кальция 12,45 ед.рН
Буферный раствор гидрооксида кальция 12,45 ед.рН готовят из стандарт-титра согласно прилагаемой к нему инструкции.
Раствор хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде в затемненном месте, если не указаны другие условия и сроки хранения в прилагаемой инструкции к стандарт-титру.
8.3.1.3 Приготовление раствора для экстракции натрия
Раствор готовят в день проведения испытания.
8.3.2 Подготовка pH-метра
8.3.2.1 Проверка pH-метра
Проверку pH-метра проводят в соответствии с инструкцией по буферным растворам, приготовленным по ГОСТ 4919.2, или с использованием стандарт-титров для pH-метрии.
8.3.2.2 Подготовка индикаторного натрийселективного электрода
После проведения испытания электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.
8.4 Проведение испытания
8.5 Обработка результатов
При содержании натрия более 0,1% результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
При содержании натрия менее 0,1% результат вычисляют до четвертого десятичного знака и округляют до третьего десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, округленное до второго десятичного знака.
8.6 Контроль точности результатов испытаний
8.6.1 Оценку прецизионности результатов испытаний в условиях повторяемости и воспроизводимости проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003* (раздел 5).
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.