ГОСТ 13496.1-98. Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия.

Главная/

Нормы и стандарты/

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия.

ГОСТ 13496.1-98

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

Mixed fodder and raw mixed fodder. Methods for sodium and sodium chloride determination

МКС 65.120

ОКСТУ 9209

9296

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ТК 41; Киевским институтом хлебопродуктов

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98)

За принятие проголосовали:


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии 17 октября 1999 г. N 413-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.1-98 введен в действие непосредственно в качестве Государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.1-89

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает методы определения содержания натрия и хлорида натрия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Кадмий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4459-75 Калий хромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Технические условия

____________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование стеклянные лабораторные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29252-91 (ИСО 835-2-85) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

3 Методы отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681.

4 Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

4.1 Ионометрический метод определения содержания натрия и хлорида натрия (основной)

4.1.1 Сущность метода состоит в экстракции хлорида натрия, содержащегося в пробе, буферным раствором гидроксида кальция и последующем определении натрия методом добавок с помощью стеклянного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07.

Содержание натрия пересчитывают на хлорид натрия.

Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,023 до 2,3% и хлорида натрия - от 0,06 до 5,8%.

4.1.2 Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении анализа используют:

- цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;

- стеклянный натрийселективный электрод ЭСЛ-51-07;

- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;

- мешалку магнитную типа ММ-3;

- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;

- сито с отверстиями диаметром 1 мм;

- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

- шкаф сушильный температурой нагрева 120 °С;

- аппарат для встряхивания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;

- колбы конические вместимостью 500 см

по ГОСТ 25336;

- колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 и 50 см

исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

- стаканы стеклянные вместимостью 100 см

по ГОСТ 1770;

- пипетки вместимостью 50; 20; 10; 5 и 1 см

исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;

- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;

- натрия хлорид по ГОСТ 4233, х. ч.;

- кальция гидроксид, стандарт-титр, рН 12,45;

- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

4.1.3 Подготовка к проведению анализа

4.1.3.1 Подготовка проб

Из средней пробы комбикорма или комбикормового сырья методом квартования (ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мельничке и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Подготовленные пробы хранят в стеклянных или пластмассовых емкостях с крышками в сухом месте.

4.1.3.2 Приготовление растворов

4.1.3.2.1 Буферный раствор гидроксида кальция рН 12,45 готовят из стандарт-титра согласно прилагаемой к нему инструкции.

4.1.3.2.2 Приготовление раствора для экстракции хлорида натрия

20 см

буферного раствора гидроксида кальция (рН 12,45), приготовленного согласно 4.1.3.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см

, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

4.1.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации

(

)=0,5 моль/дм

Навеску хлорида натрия 2,9222 г, предварительно высушенного при 120

С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

4.1.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации

(

)=0,05 моль/дм

10 см

раствора хлорида натрия молярной концентрации

(

)=0,5 моль/дм

переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

4.1.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации

(

)=0,001 моль/дм

2 см

раствора хлорида натрия молярной концентрации

(

)=0,5 моль/дм

переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

4.1.3.3 Подготовка индикаторного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07

Перед анализом каждой пробы электрод в течение 10 мин выдерживают при перемешивании в дистиллированной воде с ее двухразовой сменой, а затем в течение 5 мин в растворе хлорида натрия молярной концентрации

(

)=0,001 моль/дм

После проведения анализа электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.

4.1.4 Порядок проведения анализа

Навеску пробы массой около 0,6; 6,0 и 30,0 г (при ожидаемом содержании хлорида натрия соответственно 3,0; 1,0 и 0,1%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см

с притертой пробкой. Добавляют 200 см

раствора, приготовленного согласно 4.1.3.2.2 и взбалтывают в течение 10 мин.

5 см

полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют 0,5 см

раствора хлорида натрия молярной концентрации

(

)=0,05 моль/дм

, 5 см

буферного раствора гидроксида кальция и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и количественно переносят в первый стакан, куда опускают электродную пару и магнитную вертушку. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала (

Электродную пару опускают во второй стакан с 50 см

полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала (

) к суспензии добавляют 0,5 см

раствора хлорида натрия молярной концентрации

(

)=0,5 моль/дм

и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала

Полученные значения потенциалов (

) фиксируют в лабораторном журнале.

4.1.5 Расчет результатов анализа

Массовую долю натрия в пробе

, %, рассчитывают по формуле

, (1)

где 2,2990 - содержание натрия в 200 см

раствора хлорида натрия молярной концентрации

(

)=0,5 моль/дм

, г;

- изменение потенциала, мВ;

- крутизна электродной функции,

мВ/р;

- масса навески, г.

За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании натрия более 0,1% и до третьего - при содержании менее 0,1%.

Массовую долю натрия в сухом веществе

, %, рассчитывают по формуле

, (2)

где

- влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3.

Массовую долю хлорида натрия в пробе

, %, рассчитывают по формуле

, (3)

где 2,54 - коэффициент пересчета натрия на хлорид натрия.

Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе

, %, рассчитывают по формуле

. (4)

4.1.6 Показатели точности анализа

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (

) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (

), при доверительной вероятности

=0,95 не должны превышать следующих значений:

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.