ГОСТ 23581.14-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения нерастворимого остатка.

ГОСТ 23581.14-79

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Метод определения нерастворимого остатка

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.

Method of determination of insoluble residue*

ОКСТУ 0709**

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

     ** Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.01.81

до 01.01.86*

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86

ВЗАМЕН ГОСТ 12763-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2137 с 01.01.86

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметрический метод определения нерастворимого в соляной кислоте остатка при массовой доле его от 0,5 до 30%.

Метод основан на растворении руды, концентрата, агломерата или окатыша в концентрированной соляной кислоте при нагревании в течение 30 мин, отделении нерастворимого остатка и взвешивании его после прокаливания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева не ниже 900 °С, с терморегулятором;

эксикатор по ГОСТ 23932-79*, ГОСТ 25336-82;

кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, прокаленный при 700-800 °С, для заполнения эксикатора;

ртуть хлорную (сулему);

цинк хлористый по ГОСТ 4529-78;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:50;

олово по ГОСТ 860-75, не ниже 99,9%;

олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор 1000 г/дм

: 1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 500 см

соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм

и перемешивают. Указанный раствор можно приготовить также следующим образом: к 530 г металлического олова прибавляют 30-40 см

соляной кислоты небольшими порциями и нагревают. После прекращения реакции (выделения пузырьков) раствор охлаждают. Прозрачный раствор сливают, к остатку нерастворившегося олова приливают снова в таком же количестве соляную кислоту и снова нагревают. Такую обработку повторяют несколько раз до полного растворения олова. Раствор доливают водой до 1 дм

;

желатин по ГОСТ 23058-78*, раствор 10 г/дм

: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см

, приливают 30-40 см

воды и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании растворяют желатин, после чего доливают водой до 100 см

и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервирующих средств пригоден в течение 1-2 сут. Чтобы сохранить раствор в течение 1-2 мес, прибавляют 0,1 г хлорной ртути или 0,4 г хлористого цинка и 3-5 капель соляной кислоты на каждые 100 см

раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5-1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см

, смачивают водой, приливают 10-15 см

соляной кислоты, 0,5 см

раствора двухлористого олова и перемешивают. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин, не допуская бурного кипения и периодически перемешивая.

После разложения навески к охлажденному раствору приливают 1-2 см

раствора желатина, энергично перемешивают, через 5-7 мин разбавляют горячей водой до 20-30 см

и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок количественно переносят на фильтр с помощью горячей соляной кислоты, разбавленной 1:50, затем промывают 5-6 раз указанной кислотой и горячей водой до полного удаления железа.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно с определением содержания нерастворимого остатка определяют содержание гигроскопической влаги по ГОСТ 23581.1-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю нерастворимого остатка (

) в процентах вычисляют по формуле     

где

- масса нерастворимого остатка, г;

- масса навески, г;

- коэффициент пересчета содержания нерастворимого остатка на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле     

где

- массовая доля гигроскопической влаги, %.

4.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности

=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Руды железные, концентраты и агломераты.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1985