ГОСТ 18262.4-88

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ

 Метод определения железа металлического

 Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.

Method for determination of metallic iron

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.2000*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 8 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.4-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения железа металлического при массовой доле от 0,5 до 5,0%.

Метод основан на селективном растворении железа металлического в растворе хлорного железа (

1,00+0,05) в присутствии хлористого калия и титрования двухвалентного железа, эквивалентного массовой доле металлического железа, бихроматом калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.

 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Встряхивающая машина.

рН-метр.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Железо карбонильное, ос.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь серной и фосфорной кислот: 150 см

серной кислоты вливают при перемешивании в 500 см

воды, охлаждают, приливают 150 см

фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм

и перемешивают.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации ~160 г/дм

, готовят следующим образом: 160 г хлорного железа растворяют в 700 см

воды, после охлаждения разбавляют водой до 1 дм

и фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают pH=1,00+0,05 на рН-метре, используя раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Олово двухлористое 2-водное, раствор массовой концентрации 100 г/дм

: 10 г двухлористого олова растворяют в 10 см

соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см

и перемешивают.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм

.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная, суспензия 20 г/дм

.

Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/дм

, который можно приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см

соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см

воды, охлаждают, приливают 50 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 1 дм

и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дм

.

Стандартный раствор железа: 1,000 г карбонильного железа растворяют в 80 см

соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

полученного раствора содержит 0,001 г железа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если реактив, имеющий квалификацию "х.ч." или "ч.д.а.", используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см

воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации "ч.д.а." повторяют.

Стандартный раствор двухромовокислого калия: 1,2260 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см

и растворяют в 300 см

воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см

раствора соответствует 0,001396 г железа.

Допускается применять титрованный раствор двухромовокислого калия 1,2 г/дм

, массовую концентрацию которого устанавливают по стандартному раствору железа следующим образом: 10 см

стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 10 см

соляной кислоты, 100 см

горячей воды, прибавляют раствор марганцовокислого калия до желтой окраски раствора. Затем нагревают раствор до 80-90 °С, прибавляют по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой и перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см

раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и снова перемешивают. Через 5 мин приливают 20 см

смеси кислот, 10 см

раствора дифениламинсульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия (

) в граммах железа на кубический сантиметр вычисляют по формуле

,

где

- масса навески карбонильного железа в аликвоте стандартного раствора, г;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см

;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см

.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей массой 0,25 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250-500 см

, добавляют 5 г хлористого калия, 30 см

раствора хлорного железа, закрывают пробкой, перемешивают на встряхивающей машине в течение 30 мин. Пробку вынимают, обмывают ее водой, приливают 150 см

воды, 20 см

смеси кислот, 10 см

раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором бихромата калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

3.2. Для внесения поправки на содержание металлического железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Для определения металлического железа могут быть использованы фильтраты, полученные при определении закиси железа в материалах, содержащих металлическое железо, по ГОСТ 18262.3, п.3.2.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю металлического железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см

;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см

;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см

;

- масса навески, г;

3 - коэффициент пересчета общего количества железа, определенного при титровании, на соответствующее количество железа металлического (по уравнению реакции)

.

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности

0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.