ГОСТ 29234.8-91
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
Метод определения оксида кальция
Moulding sands.
Method for determination of calcium oxide
ОКСТУ 4191
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.Н.Кузьмин, И.А.Титова, Э.Л.Отрошенко (руководитель темы), Т.М.Мореева, Н.А.Рыкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 N 2262
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.1-78 в части формовочных песков и определения кальция
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида кальция.
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хромтемно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 °С.
Чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5.
Уротропин по ГОСТ 1381, растворы 200 и 10 г/дм
.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 300 г/дм
- хранят в полиэтиленовом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Триэтаноламин, разбавленный 1:3, способ очистки по ГОСТ 24523.4.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор 2 г/дм
.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 250 г/дм
.
Индикаторная бумага конго.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N’, N’ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы молярной концентрации эквивалента 0,025 моль/дм
.
Индикатор флуорексон.
Индикатор тимолфталеин.
Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.
Индикатор кислотный хромтемно-синий.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хромтемно-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.
Калий углекислый по ГОСТ 4530, раствор 0,05 моль/дм
.
Стандартный раствор оксида кальция: 5,00044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110±5) °С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см
соляной кислоты (1:1).
Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).
Концентрацию стандартного раствора А оксида кальция (
) в г/см
оксида кальция вычисляют по формуле
,
где 56,08 - молекулярная масса окиси кальция, г;
0,05 - молярность стандартного раствора оксида кальция.
2.2. Установка концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция.
В коническую колбу вместимостью 300 см
отмеряют пипеткой 10 см
стандартного раствора А оксида кальция, прибавляют 100 см
воды, 1-2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обеспечивания* раствора, затем добавляют в избыток 20 см
этого раствора для установления рН 12-13.
Добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтемно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексон с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (
) в г/см
оксида кальция вычисляют по формуле
,
где
- массовая концентрация стандартного раствора, г/см
оксида кальция;
10 - объем стандартного раствора оксида кальция, см
;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см
.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь, выдерживают 10-15 мин при температуре 1000 °С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10-15 см
фтористоводородной кислоты и 5 см
серной кислоты, выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты и охлаждают.
Если материал полностью не разложился, еще приливают 10-15 см
фтористоводородной кислоты и повторно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают. Сухой остаток в чашке сплавляют с 2-3 г пиросульфата калия. Плав растворяют в соляной кислоте (1:5) при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см
и упаривают до объема 100 см
. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски бумаги конго в сиреневый цвет (рН 1-2), приливают 15-20 см
раствора уротропина 200 г/дм
и выдерживают в течение 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70 °С. Осадку дают отстояться и фильтруют горячим через фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 250 см
, промывают осадок 5-7 раз горячим раствором уротропина 10 г/дм
и доливают водой до метки. Полученный раствор используют для определения оксида кальция и магн
ия.
3.2. Для определения массовой доли оксида кальция в стакан вместимостью 250 см
помещают аликвоту 100 см
, доливают водой до объема 150 см
, прибавляют 1-2 капли раствора малахитового зеленого, раствора гидроксида калия до обеспечивания* и еще избыток 8-10 см
(рН раствора 12,0-13,0), затем добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтемносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см
;
- концентрация раствора трилона Б, г/см
оксида кальция;
250 - объем исходного раствора, см
;
- масса навески, г;
- объем аликвоты раствора, см
.
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,3% при содержании оксида кальция до 2% и 0,5% - при содержании оксида кальция более 2%. Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют еще один раз.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992
