ГОСТ 20996.12-82 Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца (с Изменением N 1).

     ГОСТ 20996.12-82*

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца

 Selenium. Atom-absorbtion method of determination

 for copper, iron, tellurium and plumbum

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле меди от 0,003 до 0,06%), железа (при массовой доле железа от 0,004 до 0,6%), теллура (при массовой доле теллура от 0,004 до 0,6%) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,06%).

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди, железа, теллура и свинца в пламени пропан-бутан-воздух или воздух-ацетилен при длинах волн 325; 248,3; 214,3; 283,3 нм соответственно.

В качестве источника излучения используют для меди, железа и свинца лампы с полым катодом; для теллура - безэлектродную лампу с полым катодом.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, включающий лампы с полым катодом (для меди, железа, теллура, свинца), лампу безэлектродную (для теллура) и все принадлежности.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Воздух, сжатый под давлением 2

·10

-6

·10

кПа (2-6 атм.).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Медь по ГОСТ 859-78*.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: навеску меди массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см

, приливают 25-30 см

смеси азотной и соляной кислот (1:3), растворяют при кипячении и упаривают досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7-10 см

соляной кислоты, выпаривая раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 100-120 см

соляной кислоты (1:1), кипятят до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: аликвотную часть 50 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Железо по ГОСТ 9849-86.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: навеску железа массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см

, приливают 30-35 см

смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до сухих солей. Приливают 100-120 см

соляной кислоты (1:1), кипятят 5-7 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: аликвотную часть 50 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Теллур.

Стандартные растворы теллура:

Раствор А: навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см

, приливают 20-25 см

смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 200-220 см

соляной кислоты, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: отбирают 50 см

раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг теллура.

Свинец по ГОСТ 3778-77*.

Стандартные растворы свинца:

Раствор А: навеску свинца массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см

, приливают 10-15 см

азотной кислоты и упаривают при нагревании до влажного состояния. Затем приливают 5-7 см

азотной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: отбирают 50 см

раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена массой 1-5 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствительности прибора) помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см

, приливают 40-50 см

смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до объема 3-5 см

. Приливают 50-60 см

воды, кипятят 5-7 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор в случае необходимости разбавляют водой, отбирая соответствующую аликвотную часть в мерную колбу.

При массовой доле элементов менее 0,01% следует проводить отгонку селена, как описано в ГОСТ 20996.7-82.

Фотометрирование каждого элемента проводят по два раза, промывая предварительно водой капилляр и распылительную систему после каждого фотометрирования в течение 5-10 с.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Массу определяемых элементов в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Построение градуировочных графиков

В мерные колбы вместимостью по 100 см

помещают 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см

стандартных растворов Б меди, железа, свинца и 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см

стандартного раствора Б теллура. В каждую колбу добавляют по 1-2 см

соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце фотометрирования проб и по усредненным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям строят градуировочные графики.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю элемента (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см

;

- общий объем раствора, см

;

- объем анализируемого раствора после разведения, см

;

- объем аликвотной части раствора, взятой для анализа, см

;

- масса навески селена,

 г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. При разногласиях в оценке массовой доли меди, железа, теллура, свинца применяют методы, приведенные в ГОСТ 20996.8-82, ГОСТ 20996.6-82, ГОСТ 20996.10-82, ГОСТ 20996.3-82.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).