Руководящий документ РД 34.37.305.14-97 Определение содержания формальдегида.

     РД 34.37.305.14-97

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок определения содержания формальдегида в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания формальдегида при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения содержания формальдегида используют для контроля за содержанием ингибиторов в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

 1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот.

 2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,

РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении содержания формальдегида следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Наименование	Тип	НТД
1. Колбы мерные	2-1000-2	ГОСТ 1770-74
2. Колбы конические вместимостью 250 см	-	ГОСТ 25336-82
3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 см	-	ГОСТ 29251-91
4. Пипетки на 1 и 10 см	2-2-10	ГОСТ 29297-91
5. Капельница для однократной дозировки	-	ГОСТ 25336-82
6. Песочные часы на 2 мин	-	-
7. Универсальная индикаторная бумага производства Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же параметрами	-	ПНД 50-975-84

Таблица 3

Растворы и реактивы

Наименование	Классификация	НТД
1. Вода дистиллированная	-	ГОСТ 6709-72
2. Двууглекислый натрий (насыщенный раствор)	х.ч.	ГОСТ 83-63*
3. Углекислый натрий (насыщенный раствор)	х.ч.	ГОСТ 83-63
4. Сернисто-кислый натрий безводный (сульфит натрия) 1 М раствор (растворяют 126 г реактива в 1 дм воды)	ч.д.а.	ГОСТ 195-77
5. Индикатор метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор (растворяют 1 г индикатора в 100 см спирта)	-	-
6. Раствор иода 0,1 Н концентрации (готовится из фиксанала)	ч.д.а.	ГОСТ 4159-64*
7. Соляная кислота концентрированная (плотность 1,19)	х.ч.	ТУ 6-09-2540-72
8. Крахмал водорастворимый 0,5%-ный раствор (растворяют 0,5 г крахмала в небольшом количестве воды и доводят объем до 100 см кипящей водой)	-	ГОСТ 10163-62*
9. Спирт этиловый ректификационный технический	-	ГОСТ 18300-87

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

При окислении некоторых ингибиторов (уротропин, ПБ-5) в процессе химических очисток ингибированной соляной кислотой образуется формальдегид.

Метод определения содержания формальдегида основан на связывании его с сульфитом натрия в щелочной среде и оттитровывании сульфита натрия, освободившегося по ходу реакции в количестве, эквивалентном формальдегиду, раствором иода.

При определении содержания формальдегида в пробу исследуемого раствора добавляется избыток сульфита натрия, количество которого не должно быть меньше 0,5 мг-экв на 2,5 мг-экв формальдегида в пробе, не вступивший в реакцию сульфит оттитровывается иодом в слабокислой среде. Затем после подщелачивания исследуемого раствора карбонатом натрия до значения pH=9 освободившийся (в количестве, эквивалентном количеству формальдегида) сульфит натрия оттитровывается иодом.

Диапазон определяемых концентраций.

Метод позволяет определить содержание формальдегида в промывочных растворах в диапазоне от 0,5 до 1%.

 4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Выполнение определения.

В коническую колбу вместимостью 250 см

отбирают 1 см

исследуемого раствора, добавляют 5 см

насыщенного раствора бикарбоната натрия и 0,5-1,0 см

1 М раствора сульфита натрия (в зависимости от количества формальдегида). Смесь выдерживают 5 мин (для полноты присоединения сульфита), затем вводят 1-2 капли 0,1%-ного раствора индикатора метилового красного и подкисляют концентрированной соляной кислотой при интенсивном перемешивании до появления красной окраски. К подкисленному раствору добавляют 1 см

0,5%-ного раствора крахмала и оттитровывают избыток сульфита 0,1 Н раствором иода до появления синей окраски. Затем добавляют 5 см

насыщенного раствора карбоната натрия (pH=9), выдерживают 5 мин, синяя окраска при этом исчезает, а освободившееся количество сульфита, эквивалентное формальдегиду, оттитровывают 0,1 Н раствором иода до неисчезающей синей окраски. Титрование производят медленно, тщательно перемешивая пробу, так как реакция, в результате которой идет освобождение сульфита натрия, протекает во времени.

4.2. Содержание формальдегида (%) вычисляют по формуле

,                                           (1)

где

- объем 0,1 Н раствора иода, пошедший на титрование, см

;

1,5013 - мг (формальдегида соответствует 1 см

0,1 Н раствора иода);

- объем анализируемой пробы, см

.

 5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания формальдегида в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

.

5.2. Результат определения содержания формальдегида с доверительной вероятностью

находится по табл.4.

Таблица 4

	Результат определения
Диапазон определяемых концентраций, %	Нижняя граница (наименьшее значение), %	Верхняя граница (наибольшее значение), %
0,5-1,0
Примечание. - значение концентрации формальдегида, определенное данным методом.

5.3. Пример определения содержания формальдегида в промывочных растворах:

провести анализ (см. п.4);

рассчитать содержание формальдегида по формуле (1).

При

см

,

см

%;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания формальдегида по табл.4.

;

.

Таким образом, результат определения содержания формальдегида находится в границах от 0,69 до 0,74%.