Руководящий документ РД 34.37.305.11-97 Определения содержания свободного комплексона при различных значениях pH.
РД 34.37.305.11-97
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО КОМПЛЕКСОНА
ПРИ РАЗЛИЧНЫХ ЗНАЧЕНИЯХ pH
Дата введения 1998-03-01
Методика регламентирует порядок определения содержания свободного комплексона при различных значениях pH в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания свободного комплексона при принятой доверительной вероятности и определяет способ их выражения.
Результаты определения содержания свободного комплексона используют для контроля за процессом приготовления реагента и расхода его в ходе химической очистки.
1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ
Объектом контроля являются промывочные растворы комплексонов и композиций на их основе с лимонной, адипиновой или серной кислотами. Эти растворы применяются для химических очисток теплоэнергетического оборудования и котлов среднего, высокого и сверхкритического давления.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
При определении содержания свободного комплексона следует применять средства измерений, посуду, реактивы и растворы, перечень которых приведен в табл.1-3.
Таблица 1
Средства измерений
|
|
|
|
|
Наименование
| Тип
| Диапазон измерений
| Метрологические характеристики
| НТД
|
1. Весы лабораторные аналитические | ВЛР-200 | 0-200 г | Цена деления 0,00001 г | |
| ||||
2. pH-метр
| pH-121
| -1  14
| Основная абсолютная погрешность +0,04
| -
|
Таблица 2
Посуда
|
|
|
Наименование
| Тип
| НТД
|
1. Колбы мерные
| 2-1000-2
| |
2. Пипетки
| 2-2-10 | ГОСТ 20292-84 |
3. Цилиндр измерительный вместимостью 50 см  | - | ГОСТ 1770-84 |
4. Бюретка для титрования вместимостью 5 см | - | ГОСТ 20292-84 |
5. Колбы конические вместимостью 250 см | - | |
6. Капельница для однократной дозировки | - |
Таблица 3
Растворы и реактивы
|
|
|
|
|
| |
Наименование
| Классификация
| НТД
| ||||
1. Вода дистиллированная
| - |
| ||||
2. Азотная кислота концентрированная (плотность 1,15) | х.ч.
|
| ||||
3. Уксусная кислота концентрированная | х.ч. | |||||
4. Соляная кислота концентрированная | х.ч.
| ТУ 6-09-2540-72 | ||||
5. Натрия гидроокись
| ч. | |||||
6. Аммиак водный 25%-ной концентрации | х.ч. | |||||
7. Уксусно-кислый натрий | ч. | ГОСТ 199-68* | ||||
| ||||||
8. Хлористый аммоний
| х.ч.
|
| ||||
9. Висмут азотно-кислый 0,01 М концентрации (растворяют 4,851 г вещества в 50 см азотной кислоты плотностью 1,15 с последующим доведением объема до 1 дм . Готовить перед началом работы) | -
| ГОСТ 4110-62*
| ||||
| ||||||
10. Серно-кислая медь 0,02 М концентрации (растворяют 4,990 г вещества CuSO  x 5H  O и доводят объем раствора до 1 дм ) | - | |||||
11. Серно-кислый магний 0,01 М концентрации (растворяют 1,463 г MgSO x 7Н О и доводят объем до 1 дм ) | -
| ГОСТ 4323-77
| ||||
12. Ацетатно-буферный раствор pH=3 (готовится смешением 225 см 1Н уксусной кислоты с 50 см 1Н NaOH и с 40 см 1Н соляной кислоты с последующим доведением объема до 500 см ) | -
| -
| ||||
13. Ацетатно-буферный раствор pH=4,8 (растворяют 136 г уксусно-кислого натрия в воде, промывают 60 см концентрированной уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм ) | -
| -
| ||||
14. Аммиачно-буферный раствор pH=10 (растворяют 20 г хлористого аммония в дистиллированной воде, добавляют 100 см раствора аммиака 25%-ной концентрации и доводят объем до 1 дм ) | -
| -
| ||||
15. Индикатор ксиленолово-оранжевый 0,1%-ной концентрации (0,1 г индикатора растворяют в 100 см дистиллированной воды) | ч.д.а.
| МРТУ 6-09-2503-65
| ||||
16. Индикатор ПАН 0,1%-ной концентрации (0,1 г индикатора растворяют в 100 см этилового спирта. Раствор устойчив в течение многих месяцев) | ч.д.а.
| МРТУ 6-09-1075-64
| ||||
17. Индикатор кислотный хром темно-синий 0,5%-ной концентрации (растворяют 0,5 г индикатора в 20 см аммиачно-буферного раствора и доводят до 100 см этиловым спиртом) | ч.д.а.
| ГОСТ 14091-68*, ТУ 7П-14-69
| ||||
| ||||||
18. Спирт этиловый ректификационный технический |
|
| ||||
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов висмута, меди и магния с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТК) или ее динатриевой солью - трилоном Б и изменении цвета раствора в точке эквивалентности после связывания избытка титрующего агента с соответствующим металлоиндикатором (ксиленолово-оранжевым, ПАН или хром темно-синим). Анализ выполняется при том значении pH, которое имеет промывочный раствор.
4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Подготовка к выполнению анализа.
Для определения концентрации свободного комплексона необходимо на pH-метре измерить значение pH промывочного раствора, от которого будет зависеть способ определения концентрации свободного комплексона.
4.2. Определение содержания свободного комплексона в зависимости от значения pH промывочного раствора.
Титрование необходимо выполнять медленно при тщательном перемешивании.
Концентрацию свободного комплексона вычисляют по формуле (1).
Концентрацию свободного комплексона вычисляют по формуле (1).
4.3. Определение концентрации комплексона при приготовлении реагентов.
Титрование осуществляют до перехода окраски в точке эквивалентности от ярко-желтой (цвет свободного индикатора) через зеленую к розово-сиреневой (цвет соединения меди с ПАН при определении больших концентраций реагентов).
Концентрацию комплексона вычисляют по формуле (1) с учетом разведения в 100 раз.
5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО КОМПЛЕКСОНА
5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания свободного комплексона в промывочных растворах.
Результаты определения содержания свободных комплексонов согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
Таблица 4
|
|
|
| Результат определения
| |
Диапазон измерений ЭДТК, г/дм | Нижняя граница (наименьшее значение), г/дм
| Верхняя граница (наибольшее значение), г/дм
|
0,05-1,000 (pH=2 3,5)
|  |  |
0,05-1,000 (pH=3,5 7,0)
|  |  |
0,05-1,000 (pH=9 10) |  |  |
3,0-10,0
|  |  |
Примечание.  - измеренное значение концентрации свободного комплексона. | ||
провести анализ (см. п.4),
рассчитать содержание свободного комплексона по формуле (1).
