Руководящий документ РД 34.37.305.12-97 Определение концентрации тиомочевины хлораминовым методом.

     РД 34.37.305.12-97

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ

ХЛОРАМИНОВЫМ МЕТОДОМ

Дата введения 1998-03-01

Методика регламентирует порядок определения содержания тиомочевины хлораминовым методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания тиомочевины при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения содержания тиомочевины используют для контроля за процессом расхода ее в ходе химической очистки.

 1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированной соляной кислоты.

 2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,

РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении содержания тиомочевины следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Наименование	Тип	НТД
1. Колбы мерные	2-1000-2	ГОСТ 1770-74
2. Колбы конические вместимостью 250 см	-	ГОСТ 25336-82
3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 см	-	ГОСТ 29251-91
4. Пипетки	2-2-10	ГОСТ 29297-91

Таблица 3

Растворы и реактивы

Наименование	Классификация	НТД
1. Вода дистиллированная	-	ГОСТ 6709-72
2. Хлорамин Б 0,05 Н концентрации (растворить 10,68 г хлорамина Б в 400 см теплой дистиллированной воды и довести объем до 1 дм )	ч.	МРТУ 6-09-3177-66
3. Серная кислота 2 Н раствор	х.ч.	ТУ 6-09-2540
4. Иодистый калий 5%-ной концентрации (растворить 50 г иодистого калия в 1 дм дистиллированной воды)	ч.д.а.	ГОСТ 4232-65
5. Крахмал растворимый 1%-ный раствор (растворить 1 г крахмала в 100 см дистиллированной воды и довести до кипения)	-	ГОСТ 10163-62*

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на титровании тиомочевины раствором хлорамина Б в серно-кислой среде в присутствии иодистого калия и крахмала. В серно-кислой среде из хлорамина Б выделяется свободная хлорноватистая кислота, которая вызывает окисление тиомочевины. При полном окислении тиомочевины хлорамином Б, когда избыточная капля хлорамина Б прореагирует с иодистым калием, в присутствии крахмала возникает устойчивое синее окрашивание, что указывает на окончание титрования.

Метод позволяет определять содержание тиомочевины в соляно-кислотных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,5 до 8,0 г/дм

.

 4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Выполнение определения.

В коническую колбу вместимостью 250 см

отбирают 1-5 см

исследуемого раствора (в зависимости от расчетной концентрации в контуре котла), добавляют до 100 см

дистиллированной воды, подкисляют раствор 1 см

10 Н серной кислоты, тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 см

5%-ного раствора иодистого калия, 1 см

1%-ного раствора крахмала и титруют 0,05 Н раствором хлорамина Б до появления устойчивого синего окрашивания.

4.2. Концентрацию тиомочевины (г/дм

) рассчитывают по формуле

,                                                       (1)

где

- объем хлорамина Б, пошедший на титрование, см

;

- нормальность раствора хлорамина Б;

- грамм-эквивалент тиомочевины, равный 76,1;

- объем анализируемой пробы, см

.

 5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания тиомочевины в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

.

5.2. Результат определения содержания тиомочевины с доверительной вероятностью

находится по табл.4.

Таблица 4

	Результат определения
Диапазон определяемых концентраций, г/дм	Нижняя граница (наименьшее значение), г/дм	Верхняя граница (наибольшее значение), г/дм
0,5-8,0
Примечание. - значение концентрации тиомочевины, определенное данным методом.

5.3. Пример определения содержания тиомочевины в промывочных растворах:

провести анализ (см. п.4);

рассчитать содержание тиомочевины по формуле (1).

При

см

,

,

,

см

г/дм

;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания тиомочевины по табл.4.

;

.

Таким образом, результат определения содержания тиомочевины находится в границах от 0,92 до 1,12 г/дм

.