ГОСТ 26487-85 Почвы. Определение обменного кальция и обменного (подвижного) магния методами ЦИНАО.

ГОСТ 26487-85

Группа С09

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Определение обменного кальция и обменного

(подвижного) магния методами ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable calcium and exchangeable

 (mobile) magnesium by CINAO methods

Срок действия с 01.07.86

до 01.07.96*

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, Л.И.Молканова, Т.В.Чукова, Е.Н.Белянина, Г.А.Майорец, Н.П.Межова, А.Л.Еринов, М.Н.Арсеньева, Т.С.Груздева, Н.В.Василевская, В.Н.Сухарева, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, А.Н.Орлова

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 820

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 1986 год

Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения кальция:

17% - для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г лочвы, 9% - св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% - св. 5 ммоль в 100 г почвы;

для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения магния:

20% - для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 10% - св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 7,5% - св. 2 ммоль в 100 г почвы;

для фотометрического метода определения магния:

10% - для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% - св. 5 ммоль в 100 г почвы.

 1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами определяемых элементов, образующимися в пламени при введении в него анализируемого раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с кальцием или магнием труднодиссоциируемые в пламени соединения, в атомизируемые растворы вводят избыток стронция.

Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм, магния - 285,2 нм.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух);

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 100 см

по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор с массовой долей 25%;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации

с

(КС1)=1 моль/дм

(1 н.);

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;

стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление запасного раствора стронция массовой концентрации 20 мг/см

60,8 г 6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 600 см

дистиллированной воды, приливают 250 см

концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см

и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.2. Приготовление рабочего раствора стронция

1 объем запасного раствора хлористого стронция смешивают с 8 объемами дистиллированной воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.3. Приготовление раствора кальция концентрации

с

(

Са

)=0,6 моль/дм

(0,6 н.)

30,02 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, приливают 120 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см

дистиллированной воды. В раствор добавляют 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.4. Приготовление раствора магния концентрации

с

(

Mg

)=0,2 моль/дм

(0,2 н.)

4,031 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, приливают 80 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см

дистиллированной воды. Добавляют в раствор 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

Допускается приготовление растворов по пп.1.3.3 и 1.3.4 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см

. Масса хлористого калия, добавляемого в раствор, должна при этом составлять 75 г

.

1.3.5. Приготовление раствора кальция концентрации

с

(

Са

)=0,15 моль/дм

(0,15 н.)

250 см

раствора, приготовленного по п.1.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм

доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

1.3.6. Приготовление раствора магния концентрации

с

(

Mg

)=0,05 моль/дм

(0,05 н.)

250 см

раствора, приготовленного по п.1.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм

доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

Допускается приготовление растворов по пп.1.3.5 и 1.3.6 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см

.

1.3.7. Приготовление растворов сравнения

1.3.7.1. Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, а также легких по механическому составу

В мерные колбы вместимостью 250 см

помещают указанные в табл.1 объемы растворов, приготовленных по пп.1.3.5 и 1.3.6. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм

и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем растворов, приготовленных по пп.1.3.5 и 1.3.6, см	0	2	4	8	12	16	20	24
Концентрация кальция с ( Са ):
в растворе сравнения, ммоль/дм	0	1,2	2,4	4,8	7,2	9,6	12,0	14,4
в пересчете на 100 г почвы, ммоль	0	0,3	0,6	1,2	1,8	2,4	3,0	3,6
Концентрация магния c ( Mg ):
в растворе сравнения, ммоль/дм	0	0,4	0,8	1,6	2,4	3,2	4,0	4,8
в пересчете на 100 г почвы, ммоль	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0	1,2

1.3.7.2. Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями

В мерные колбы вместимостью 250 см

помещают указанные в табл.2 объемы растворов, приготовленных по пп.1.3.3 и 1.3.4. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм

.

Таблица 2

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем растворов, приготовленных по пп.1.3.3 и 1.3.4, см	0	5	10	20	30	40	50	60
Концентрация кальция с ( Са ):
в растворе сравнения, ммоль/дм	0	12	24	48	72	96	120	144
в пересчете на 100 г почвы, ммоль	0	3	6	12	18	24	30	36
Концентрация магния с ( Mg ):
в растворе сравнения, ммоль/дм	0	4	8	16	24	32	40	48
в пересчете на 100 г почвы, ммоль	0	1	2	4	6	8	10	12

Растворы сравнения для определения кальция и магния допускается готовить в общих колбах и раздельно.

Растворы сравнения, приготовленные по пп.1.3.7.1 и 1.3.7.2, используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения анализа.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

1.4.2. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава пропан-бутан-воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, в химические стаканы отбирают по 5 см

фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п.1.3.7.1, и приливают по 50 см

рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, в химические стаканы дозатором или пипеткой отбирают по 2 см

фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п.1.3.7.2, и приливают пo 50 см

рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощениe света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и по аналитической линии 285,2 нм при определении магния.

При определении магния наконечник горелки устанавливают под углом 30° к лучу от лампы с полым катодом.

1.4.3. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава ацетилен-воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, отбирают по 1 см

фильтратов и растворов сравнения, приготовленных пo п.1.3.7.1, и приливают по 50 см

рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, отбирают по 0,2 см

фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п.1.3.7.2, и приливают по 50 см

рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и 285,2 нм при определении магния.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1%.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации кальция или магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве находят непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм

. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения кальция или магния.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

1.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р=0,95 составляют:

25% - для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль и 100 г почвы, 12,5% - св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% - св. 5 ммоль в 100 г почвы;

30% - для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15% - св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 10% - св. 2 ммоль в 100 г почвы.

 2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в титровании кальция трилоном Б при рН 12,5-13,0 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего или мурексида и магния при рН около 10 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего.

Метод не пригоден для определения кальция и магния с хромом кислотным темно-синим в вытяжках с рН ниже 4,5.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

мешалку магнитную;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 100 см

по ГОСТ 25336-82;

аммиак водный по ГОСТ 3769-79, ч.д.а.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации 2 моль/дм

;

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм

;

натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а.;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты двуводную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. или стандарт-титр,

с

(

Na

ЭДТА)=0,1 моль/дм

(0,1 н.);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;

спирт этиловый ректификованный, технический по ГОСТ 18300-72, разбавленный дистиллированной водой 1:4;

хром кислотный темно-синий, индикатор;

мурексид, индикатор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72

.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора кальция концентрации

с

(

Са

)=0,05 моль/дм

(0,05 н.)

2,502 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

и приливают 10 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1 дистиллированной водой. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.2. Приготовление раствора магния концентрации

с

(

Mg

)=0,025 моль/дм

(0,025 н.)

В мерную колбу вместимостью 1000 см

помещают 0,504 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С и взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, и приливают 10 см

соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.3. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора

20 г хлористого аммония растворяют примерно в 500 см

дистиллированной воды, приливают 100 см

водного аммиака и дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см

.

2.3.4. Приготовление раствора хрома кислотного темно-синего с массовой концентрацией 5 мг/см

0,5 г хрома кислотного темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 10 см

хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до метки этиловым спиртом, разбавленным 1:4 дистиллированной водой.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 6 мес.

2.3.5. Приготовление раствора трилона Б концентрации

с

(

Na

ЭДТА)=0,05 моль/дм

(0,05 н.)

9,3 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Точную концентрацию раствора устанавливают титрованием. Для этого в химический стакан отбирают по 5 см

раствора кальция и раствор магния, приготовленных по пп.2.3.1 и 2.3.2. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании добавляют 50 см

дистиллированной воды, 0,5 см

раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 см

раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, 2-3 капли раствора хрома кислотного темно-синего и титруют кальций до перехода розовой окраски в сиреневую. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой до исходной розовой окраски, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1-2 капель. Прибавляют 5 см

хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

Аналогично титруют холостую пробу. При отсутствии магнитной мешалки титрование проводят в конической колбе, титруемый раствор перемешивают вручную.

Если трилон Б используют только для определения кальция, концентрацию устанавливают по раствору кальция. В качестве индикатора используют хром кислотный темно-синий или мурексид.

Точную концентрацию раствора трилона Б

с

(

Na

ЭДТА) по кальцию или магнию (

) в моль/дм

вычисляют по формуле

,

где

- концентрация раствора кальция

с

(

Са

) или магния

с

(

Mg

), моль/дм

;

5 - объем раствора кальция или магния, взятый для титрования, см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора кальция или магния, см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование холостой пробы, см

.

Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра

с

(

Na

ЭДТА)=0,1 моль/дм

(

0,1 н.).

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

2.4.2. Определение кальция

В химический стакан или коническую колбу отбирают 5 см

фильтрата при анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, или 10 см

фильтрата при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями. Пробу разбавляют дистиллированной водой примерно до объема 50 см

и прибавляют при непрерывном перемешивании 0,5 см

раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 см

раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, 2-3 капли раствора xpoмa кислотного темно-синего или 10-15 мг смеси мурексида с хлористым калием и титруют кальций раствором трилона Б до перехода розовой окраски в сиреневую. Диалогично титруют холостую пробу. По окончании титрования регистрируют расход трилона Б по бюретке.

2.4.3. Определение магния

После титрования кальция в присутствии хрома кислотного темно-синего оттитрованный раствор подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой, до перехода к исходной розовой окраске, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1-2 капель. Прибавляют 5 см

хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Аналогично титруют холостую пробу.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве (

) в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в пробе вытяжки, см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в холостой пробе, см

;

- концентрация раствора трилона Б

с

(

Na

ЭДТА) по кальцию или магнию, ммоль/см

;

250 - коэффициент пересчета на 100 г почвы, см

;

- объем пробы вытяжки, взятый для титрования,

 см

.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности P=0,95 составляют:

25% для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5% - св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% - св. 5 ммоль в 100 г почвы;

30% для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15% - св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 10% - св. 2 ммоль в 100 г почвы.

 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ

Сущность метода заключается в извлечении обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного соединения магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенных растворов. Для устранения влияния сопутствующих элементов используется триэтаноламин. Коагуляцию окрашенного соединения магния предотвращают с помощью поливинилового спирта или желатина.

3.1. Метод отбора проб

3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

3.2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 100 см

по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4526-75, ч.д.а., раствор концентрации

с

(NaOH)=2 моль/дм

(2 н.);

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм

;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;

спирт поливиниловый или желатин;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;

триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4;

титановый желтый, индикатор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора титанового желтого массовой концентрации 0,5 г/дм

0,5 г титанового желтого, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой в холодильнике не более недели.

3.3.2. Приготовление раствора поливинилового спирта массовой концентрации 20 г/дм

В коническую колбу вместимостью 1000 см

помещают 20 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, приливают 1000 см

дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане при периодическом помешивании до полного растворения поливинилового спирта. Если раствор получается мутным, его фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес. При появлении мути раствор следует профильтровать.

Допускается вместо раствора поливинилового спирта использовать раствор желатина массовой концентрации 5 г/дм

, приготовленный в день проведения анализа.

3.3.3. Приготовление раствора кальция концентрации

с

(

Са

)=0,6 моль/дм

(0,6 н.)

Готовят по п.1.3.3.

3.3.4. Приготовление окрашивающего раствора

В мерную колбу помещают 8,5 см

раствора хлористого кальция концентрации

с

(

Ca

)=0,6 моль/дм

и разбавляют примерно до 600 см

дистиллированной водой. Прибавляют 12 см

раствора гидроксиламина гидрохлорида, 25 см

разбавленного 1:4 триэтаноламина, 5 см

раствора поливинилового спирта или 10 см

раствора желатина и 50 см

раствора титанового желтого. Раствор тщательно перемешивают после прибавления каждого реактива. Объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор готовят в день проведения анал

иза.

3.3.5. Приготовление раствора магния концентрации

с

(

Mg

)=0,2 моль/дм

(0,2 н.)

Готовят по п.1.3.4.

3.3.6. Приготовление раствора магния концентрации

с

(

Mg

)=0,05 моль/дм

(0,05 н.)

Готовят по п.1.3.6.

3.3.7. Приготовление растворов сравнения

Готовят по пп.1.3.7.1 и 1.3.7.2.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

3.4.2. Определение магния

В конические колбы отбирают по 2 см

фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п.1.3.7.1 при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, и по 0,2 см

фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п.1.3.7.2 при анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями. К пробам прибавляют по 40 см

окрашивающего реактива и перемешивают растворы. Затем при непрерывном перемешивании приливают по 4 см

раствора гидроокиси натрия.

Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 1 ч после прибавления раствора гидроокиси натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 3 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 520-560 нм.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания прибоpa.

Количество эквивалентов магния в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм

. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения магния. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до второго десятичного знака при содержании магния до 10 ммоль в 100 г почвы и до первого десятичного знака при содержании магния свыше 10 ммоль в 100 г почвы.

3.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р=0,95 составляют 15% для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% - св. 5 ммоль в 100 г почвы.