ГОСТ 4140-74 Реактивы. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 4140-74
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
СТРОНЦИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Strontium chloride, 6-aqueous. Specifications
ОКП 26 2123 0350
Срок действия с 01.01.75
до 01.01.95*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.З.Климова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.01.74 N 138
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4140-55
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на которые даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
3.6.1 | |
3.6.1 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.10 | |
3.4.1, 3.5.1, 3.7.1 | |
3.6.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.5.1 | |
3.6.1 | |
3.4.1 | |
3.7.1 | |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1 | |
3.4.1 | |
3.5.1, 3.7.1, 3.10 | |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1 | |
3.2 | |
3.9 | |
3.5.1 | |
4.1 | |
3.6.1 | |
ГОСТ 19908-80 | 3.6.1 |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1 | |
3.1а | |
3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.7.1, 3.10 | |
3.6.1 | |
3.1а | |
3.7.1 | |
3.6.4 |
5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандартта СССР от 24.03.89 N 694
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., марте 1989 г. (ИУС 9-79, 6-89).
Настоящий стандарт распространяется на 6-водный хлористый стронций, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде; растворим в абсолютном этиловом спирте; гигроскопичен.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 266,62.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 6-водный хлористый стронций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 6-водный хлористый стронций должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателей | Нормы | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2123 0352 09 | Чистый (ч.) ОКП 26 2123 0351 10 |
1. Массовая доля 6-водного хлористого стронция ( ), %, не менее | 99,7 | 99,7 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 |
3. Массовая доля нитратов и других окислителей в пересчете на нитраты ( ), %, не более | 0,005 | Не нормируется |
4. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более | 0,001 | 0,002 |
5. Массовая доля бария ( ), %, не более | 0,01 | 0,02 |
6. Массовая доля магния ( ), %, не более | 0,001 | 0,005 |
7. Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,0001 | 0,0001 |
8. Массовая доля калия и натрия ( ), %, не более | 0,05 | 0,05 |
9. Массовая доля кальция ( ), %, не более | 0,03 | 0,05 |
10. Массовая доля тяжелых металлов ( ), %, не более | 0,0002 | 0,001 |
11. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 5-7 | 5-7 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение массовых долей нерастворимых в воде веществ, сульфатов и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
3.2. Определение массовой доли хлористого стронция 6-водного
Определение проводят по ГОСТ 10398-76 комплексонометрическим методом.
3.2.1. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
3.2, 3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
для препарата чистый - 2,5 мг.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли нитратов и других окислителей
3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, раствор с массовой долей 16% и раствор в соотношении 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 5%.
Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба К-2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 20292-74*.
Секундомер по ГОСТ 5072-79*.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Цилиндры 1-50 и 1-500 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
3.5.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6. Определение массовой доли бария и магния
3.6.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда
спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем или другого типа с трехлинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем, позволяющий проводить определение с указанной суммарной погрешностью в установленном интервале определяемых массовых долей;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2 или другой источник переменного тока, обеспечивающий получение дуги с рабочим током до 20 А;
выпрямитель кремневый ВАЗ 230х70;
микрофотометр типа МФ-2 или другого, обеспечивающий измерение оптических плотностей до 2-2,5 единиц;
фотопластинки спектральные типа ЭС, чувствительностью 10 отн.ед. или другого типа, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и фона;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;
Пипетки 8-2-0,1 и 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Чаша 20 по ГОСТ 19908-80*.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6.2. Подготовка анализируемой пробы
3.6.3. Приготовление образцов, содержащих примесь бария и магния
Таблица 2
|
|
|
|
|
Номера образцов | Масса примеси в образце, мг | Массовая доля примеси в препарате, % | ||
| ||||
1 | 0,05 | 0,005 | 0,01 | 0,001 |
2 | 0,12 | 0,025 | 0,025 | 0,005 |
3 | 0,25 | 0,05 | 0,05 | 0,01 |
3.6.2, 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограммы:
|
|
сила тока, А | 10 |
ширина щели, мм | 0,015 |
экспозиция, с | 60 |
высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | 5 |
3.6.5. Проведение анализа
3.6.6. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений:
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышают допускаемого значения, равного 50%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7. Определение массовой доли железа
3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 30%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Колба Кн-1-50-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
3.7.2. Проведение анализа
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
3.8.1. Аппаратура, реактивы и раствор
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн". Допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Пропан-бутан (в баллонах).
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Горелка.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
3.8.2. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом объеме воды, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
3.8.3. Приготовление растворов сравнения
В шесть мерных колб вводят указанные в табл.3 объемы раствора А.
Таблица 3
|
|
|
|
Номера растворов | Объем раствора А, см | Масса каждого элемента ( , , ), введенного в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля , , в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 | 0,5 | 0,05 | 0,005 |
2 | 1,0 | 0,1 | 0,01 |
3 | 2,0 | 0,2 | 0,02 |
4 | 3,0 | 0,3 | 0,03 |
5 | 4,0 | 0,4 | 0,04 |
6 | 5,0 | 0,5 | 0,05 |
Каждый раствор перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.
3.8.1-3.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации фотометрируют воду, применяемую для приготовления растворов, а также анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возрастания массовой доли примесей.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.
3.8.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю калия, натрия и кальция (в пересчете на препарат в процентах).
Массовую долю калия, натрия и кальция в препарате в процентах находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.10. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Виды и типы тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9 (по согласованию с потребителем - II-1, II-4).
Группы фасовки: IV, V, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9233).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. (Исключен, Изм. N 2).
4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного хлористого стронция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).