ГОСТ 15027.15-83
Группа В64*
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения кобальта
Non-tin bronze.
Methods for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Дата введения 1983-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 23.02.83 N 911
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1537-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01% до 0,6%) в безоловянных бронзах.
Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот: 30 см
серной кислоты вливают постепенно в 75 см
воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см
азотной кислоты.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм ; хранят в темном сосуде.
Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см
азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,0001 г кобальта.
Раствор Б: 25 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.
Нитрозо-Р-соль по ТУ 6-09-07-1582, раствор 4 г/дм
(хранить в сосуде из темного стекла).
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл.1, помещают в стакан, вместимостью 250 см
и растворяют в 30 см
смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.
Таблица 1
| | |
Массовая доля кобальта, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,01 до 0,10 | 2,5 | 10 |
Св. 0,10 " 0,4 | 0,5 | 10 |
" 0,4 " 0,6 | 0,6 | 5 |
Раствор разбавляют водой до объема 150 см
и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки и перемешивают.
В случае необходимости раствор фильтруют.
В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1. Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см
. В первый стакан добавляют 10 см
раствора уксуснокислого натрия, 5 см
раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1-2 мин, затем добавляют 10 см
азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1-2 мин.
Во второй стакан добавляют 10 см
азотной кислоты (1:1), кипятят 1-2 мин, затем добавляют 5 см
раствора нитрозо-Р-соли, 10 см
раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.
Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при
=490 нм.
Раствором сравнения служит раствор из второй колбы.
Содержание кобальта вычисляют по градуировочному граф
ику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см
вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см
стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см
раствора уксуснокислого натрия и 5 см
раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1-2 мин. Добавляют по 10 см
азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1-2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см
, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кобальта (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
| | |
Массовая доля кобальта, % | , % |  , % |
От 0,01 до 0,025 включ. | 0,002 | 0,005 |
Св. 0,025 " 0,050 | 0,003 | 0,007 |
" 0,05 " 0,10 | 0,005 | 0,01 |
" 0,10 " 0,25 | 0,010 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 | 0,015 | 0,04 |
" 0,50 " 0,60 | 0,020 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм раствор.
раствор.
Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают водой до метки.
1 см
раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б: 20 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
2 моль/дм
раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см
раствора Б содержит 0,0001 г кобал
ьта.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 см
и растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл.3) и доливают водой до метки.
Таблица 3
| | |
Массовая доля кобальта, % | Масса навески, г | Объем конечного раствора пробы, см |
От 0,01 до 0,20 | 1 | 100 |
Св. 0,20 " 0,6 | 0,5 | 250 |
Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см
помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см
стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартного раствора А кобальта.
Во все колбы добавляют по 10 см
2 моль/дм
раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кобальта (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем конечного раствора пробы, см
;
- масса навески, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2
3.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
