ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия.

         

ГОСТ 10521-78

 

Группа Л52

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 Реактивы

 

 КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ

 

 Технические условия

 

 Reagents. Benzoic acid. Specifications

 

 

 

ОКП 26 3431 0020 01

Дата введения 1979-07-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

В.Н.Смородинская, Е.К.Богомолова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.78 N 2279

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10521-72

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

4.2.1, 4.4.1

ГОСТ 3760-79

4.4.1

ГОСТ 3885-73

3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 4328-77

4.2.1

ГОСТ 4919.1-77

4.2.1

ГОСТ 6709-72

4.4.1

ГОСТ 10555-75

4.8

ГОСТ 10671.7-74

4.7

ГОСТ 14192-77

5.1

ГОСТ 17319-76

4.9

ГОСТ 18300-87

4.2.1

ГОСТ 18995.4-73

4.3

ГОСТ 19433-88

5.1

ГОСТ 20292-74

4.2.1

ГОСТ 24104-88

4.1а

ГОСТ 25336-82

4.2.1, 4.4.1

ГОСТ 25794.1-83

4.2.1

ГОСТ 27025-86

4.1а

ГОСТ 27184-86

4.5

ГОСТ 28498-90

4.4.1

 

           

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1983 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-84, 1-89)

 

Настоящий стандарт распространяется на бензойную кислоту, которая представляет собой бесцветные шелковистые блестящие чешуйки или кристаллы и пластинки (или кристаллический порошок) белого цвета; трудно растворима в воде, легко растворима в кипящей воде, в растворе углекислого натрия, растворе аммиака, в спирте, эфире, хлороформе.

 

     Формулы: эмпирическая С
Н
СООН
 
структурная
 

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 122,12.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Бензойная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

 

1.2. По физико-химическим показателям бензойная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

 

 

 

 

Наименование показателя

Норма

 

 

 

Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 3431 0022 10

Чистый (ч.)

ОКП 26 3431 0021 00

1. Массовая доля бензойной кислоты (С
Н
СООН), %, не менее
 

99,9

99,5

2. Температура плавления, °С

122-123

122-123

3. Массовая доля веществ, не растворимых в растворе аммиака, %, не более

0,0005

0,010

4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более

0,005

0,03

5. (Исключен, Изм. N 2).

 

 

6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,0005

0,010

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002

0,005

8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0005

0,0020

9. (Исключен, Изм. N 2)

 

 

10. (Исключен, Изм. N 2).

 

 

 

           

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 

 

 

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Вдыхание паров пыли бензойной кислоты вызывает судорожный кашель, насморк, иногда тошноту и рвоту. Раздражает кожу.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки), соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и слизистые оболочки.

 

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточной-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.4. Бензойная кислота - горючее вещество. Температура воспламенения 146°С. Температура самовоспламенения 534°С. Температура вспышки расплава 121°С. Пылевоздушные смеси взрывоопасны: нижний концентрационный предел распространения пламени в аэровзвеси частиц фракции менее 100 мкдм
составляет 39,5 г/см
.
 

(Введен дополнительно, Изм. N 2)

 

 

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 

3.2. Массовую долю железа, хлоридов, тяжелых металлов, остатка после прокаливания и температуру плавления изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 2)

 

 

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

 

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 190 г.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

4.2. Определение массовой доли бензойной кислоты

 

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

 

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.

 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации
(NaOH)=0,1 моль/дм
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

 

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

  

4.2.2. Проведение анализа

 

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см
спирта, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

4.2.3. Обработка результатов

 

Массовую долю бензойной кислоты (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
 
- масса навески препарата, г;
 
- масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см
раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3% от среднего арифметического.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности
0,95.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

4.3. Определение температуры плавления

 

Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73, повышая температуру в пределах последних 10 °С (вместо 5 °С) со скоростью 0,5 °С в 1 мин.

 

4.4. Определение массовой доли веществ, не растворимых в растворе аммиака

 

4.4.1. Реактивы, растворы и приборы

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

 

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

 

Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

 

Термометр (с пределом измерения) до 100 °С по ГОСТ 28498-90.

 

Цилиндр 1(3)-250 и 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

4.4.2. Проведение анализа

 

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в смеси, состоящей из 50 см
раствора аммиака и 150 см
воды температурой 70-80 °C. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают смесью, состоящей из 5 см
раствора аммиака и 45 см
воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

4.4.3. Обработка результатов

 

Массовую долю не растворимых в растворе аммиака веществ (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса не растворимого в растворе аммиака остатка, г;
 
- масса навески препарата, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% от среднего арифметического.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата квалификации чистый для анализа и ±25% для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности
0,95.
 

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

   

4.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов

 

Определение проводят по ГОСТ 27184-86. Для этого 20,00 г препарата предварительно нагревают без серной кислоты до удаления основной массы реактива.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата чистый для анализа и ±15% для препарата чистый при доверительной вероятности
0,95.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 

4.6. (Исключен, Изм. N 2).

 

4.7. Определение массовой доли хлоридов

 

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата квалификации чистый для анализа или 1,00 г препарата квалификации чистый растворяют в 35 см
воды и 2 см
раствора азотной кислоты, нагревая до кипения. Раствор охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 100 см
(с меткой на 40 см
). Осадок промывают несколько раз небольшими порциями воды. Раствор перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см
), не прибавляя азотной кислоты.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата квалификации чистый для анализа - 0,01 мг;

 

для препарата квалификации чистый - 0,10 мг;

 

2 см
раствора азотной кислоты и 1 см
раствора азотно-кислого серебра.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

4.8. Определение массовой доли железа

 

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата квалификации чистый для анализа или 0,50 г препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 10 см
воды и 3 см
раствора соляной кислоты.
 
Раствор охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, в мерную колбу вместимостью 50 см
. Колбу и осадок на фильтре промывают 10 см
воды. Далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием, не прибавляя раствора соляной кислоты.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

 

для препарата чистый для анализа - 0,002 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

 

Допускается заканчивать определение визуально.

 

При возникновении разногласий в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

4.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

 

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
, растворяют в смеси, состоящей из 13 см
воды и 7 см
раствора гидроокиси натрия. Далее определение проводят тиоацетамидным методом (фотометрически или визуально), не прибавляя раствора гидроокиси натрия.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

 

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

 

для препарата чистый - 0,04 мг.

 

В результат анализа вносят поправку на массовую долю тяжелых металлов в 7 см
раствора гидроокиси натрия, израсходованных на растворение препарата, определяемую контрольным опытом.
 

При возникновении разногласий в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

4.10-4.11.3. (Исключены, Изм. N 2).

 

 

 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

 

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-9, 2-4, 11-1 и 11-6.

 

Группа фасовки: IV, V, VI не более 2 кг, VII.

 

На тару наносят манипуляционные знаки в соответствии с ГОСТ 14192-77 и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9163).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данномы виде транспорта.

 

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 

 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

6.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1993

Вверх