ГОСТ 23527-79 Кислоты жирные синтетические. Метод определения карбонильного числа.

ГОСТ 23527-79

Группа Л29

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения карбонильного числа

Synthetic fatty acids. Method of carbonyl value determination*

ОКСТУ 2409**

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 марта 1979 г. N 996 срок действия установлен с 01.01.1980 г. до 01.01.1985 г.*

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1979 г.

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.06.84 Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.83 N 5884, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.89 N 413

Настоящий стандарт устанавливает метод определения карбонильного числа синтетических жирных кислот, содержащих от 5 до 25 атомов углерода в молекуле.

Сущность метода заключается во взаимодействии карбонильных соединений с солянокислым гидроксиламином и потенциометрическом титровании выделившейся соляной кислоты раствором гидроокиси калия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г класса точности 2 или аналогичного типа.

рН-метр лабораторный типа ЛПУ-01, ЛПМ-60М, рН-340, рН-121 или аналогичного типа, со стеклянным и хлорсеребряным электродами.

Баня водяная.

Мешалка магнитная.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336-82 типа ПКШ, вместимостью 100 или 200 см

.

Термометр типа ТН по ГОСТ 400-80, типа 1-Б2 по ГОСТ 215-73 или другого типа с интервалом температур 0-100 °С.

Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см

.

Колба по ГОСТ 25336-82 типа П-1 или Кн-1, вместимостью 100 или 250 см

.

Холодильник типа ХШ-1-400 по ГОСТ 25336-82 или воздушный длиной не менее 1000 мм.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 250 см

.

Бюретки 1-2-25-0,1 и 7-2-10 по ГОСТ 20292-74*.

Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 150 см

.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высший сорт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч, или ч.д.а., спиртовой раствор концентрации

(KОН)=0,1 моль/дм

.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74* или фармакопейный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 с рН 5-7.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина.

В мерную колбу вместимостью 1000 см

помещают 20±0,1 г солянокислого гидроксиламина, растворяют в 100 см

дистиллированной воды и доводят до метки 96%-ным этиловым спиртом. Полученный раствор оттитровывают 0,1 н. раствором гидроокиси калия до рН 3,6-3,8. Раствор можно хранить в хорошо закрытой склянке в темном месте три-четыре недели.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску кислот, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 100 или 250 см

и приливают 20 см

раствора солянокислого гидроксиламина.

Масса навески кислот в зависимости от величины ожидаемого карбонильного числа приведена в табл.1.

Таблица 1

К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане при 80-85 °С в течение 30 мин. Параллельно ставят контрольный опыт (20 см

раствора солянокислого гидроксиламина без навески). После нагревания колбу вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры. Холодильник промывают 10 см

этилового спирта и сливают в реакционную колбу. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования. Колбу промывают двумя порциями этилового спирта по 10 см

и затем 15 см

хлороформа.

Промывание жидкости сливают в стакан для титрования.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов готовят контрольный раствор и измеряют его рН.

Электроды промывают спиртом, затем дистиллированной водой, протирают фильтровальной бумагой и переносят в стакан с пробой. Включают мешалку и титруют выделившуюся соляную кислоту спиртовым раствором гидроокиси калия до рН контрольной пробы.

После титрования электроды, промытые спиртом и водой, опускают в стакан с дистиллированной водой.

При анализе твердых жирных кислот и спиртов колбы с навесками и контрольную после нагревания на бане снимают, охлаждают на воздухе до 40 °С и добавляют в каждую колбу по 30 см

хлороформа. Содержимое колб переносят в стаканы для титрования и измеряют рН контрольной пробы. Затем оттитровывают пробу до рН контрольного раствора при 20 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Электроды перед титрованием промывают спиртом, дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой. Титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроокиси калия до значения рН контрольного опыта.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Карбонильное число

в мг KОН/г анализируемого продукта вычисляют по формуле

,

где

- объем спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см

;

- масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см

спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм

, мг;

- масса пробы анализируемого продукта, г

.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 2).