ГОСТ 5839-77 Реактивы. Натрий щавелево-кислый. Технические условия.
ГОСТ 5839-77*
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИЙ ЩАВЕЛЕВО-КИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium oxalate. Specifications
ОКП 26 3422 0540 05
Дата введения 1977-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. N 98 срок введения установлен с 01.07.77
Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 N 1503 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ГОСТ 5839-68
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., июле 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-82, 10-86, 12-91).
Настоящий стандарт распространяется на щавелево-кислый натрий, который представляет собой белый кристаллический порошок, разлагающийся при прокаливании. Растворим в воде (при 20 °С в 100 г воды растворяется 3,4 г соли) и нерастворим в спирте, эфире.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 133,98.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Щавелево-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям щавелево-кислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
| Норма | ||
Наименование показателя
| химически чистый (х.ч.) | чистый для анализа (ч.д.а.) | чистый (ч.) |
| ОКП 26 3422 0543 02 | ОКП 26 3422 0542 03 | ОКП 26 3422 0541 04 |
1. Массовая доля натрия щавелево-кислого Na C O , %, не менее | 99,5 | 99,5 | 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,005 | 0,01 |
3. Массовая доля потерь при высушивании, %, не более | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
5. Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,010 |
6. (Исключен, Изм. N 3) |
|
|
|
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,0010 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,003 |
9. Массовая доля калия (К), %, не более | 0,005 | 0,005 | 0,020 |
10. рН раствора препарата с массовой долей 2,5% | 6,5-8,5 | 6,5-8,5 | 6,5-8,5 |
11. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,0002 | 0,0002 | Не нормируется |
12. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты | Должен выдерживать испытание по п. 3.13 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Щавелево-кислый натрий не взрывоопасен. Раздражающе действует на кожу, слизистые оболочки и дыхательные пути.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местными отсосами. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
Массовую долю нерастворимых в воде веществ, потерь при высушивании, тяжелых металлов, калия, общего азота и веществ, темнеющих под действием серной кислоты, изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или типа ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли щавелево-кислого натрия
3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Термометр со шкалой от 0 до 100°С.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-10-2 и 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74
.
3.2.2. Проведение анализа
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,4% при доверительной вероятност
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Стакан В-1-600(800) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг;
для препарата чистый для анализа - 1 мг;
для препарата чистый - 2 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли потерь при высушивании проводят по ГОСТ 14870-77 методом высушивания в термостате. Масса навески препарата 10 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг;
для препарата чистый - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75) и прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С в течение 20 мин.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массы сульфатов в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,10 мг.
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом
.
3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7. (Исключен, Изм. N 3).
3.8. Определение массовой доли железа
Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п.3.9.
Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий:
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается определение железа заканчивать визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли примеси железа анализ заканчивают фотометрич
ески.
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу тяжелых металлов в реактивах, применяемых для разложения навески, и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,025 мг Рb;
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Рb;
для препарата чистый - 0,060 мг Рb,
3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.10. Определение массовой доли калия
Растворы сравнения готовят в соответствии с таблицей, используя для построения градуировочного графика пять первых растворов сравнения, предварительно прибавляя в каждый из них по 1,20 г азотно-кислого натрия (ГОСТ 4168-79, х.ч. или с установленным минимальным содержанием калия). Аналогично растворам сравнения готовят контрольный раствор без введения в него определяемого элемента. Далее определение проводят по ГОСТ 26726-85 (способ 2).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10.1, 3.10.2, 3.10.2.1, 3.10.2.2, 3.10.3, 3.10.4. (Исключены, Изм. N 3)
3.10.2.3. (Исключен, Изм. N 2).
3.11. Определение рН раствора с массовой долей 2,5%
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.11.1-3.11.3. (Исключены, Изм. N 2).
3.12. Определение массовой доли общего азота
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг N;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг N;
3.13. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски:
для препарата химически чистый и чистый для анализа раствора с показателем цветности 1 йодной шкалы;
для препарата чистый - раствора с показателем цветности 2 йодной шкалы.
3.12, 3.13. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 6-1, 11-1, 11-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На потребительскую тару наносят надпись "Вредно. Хранить вдали от пищевых продуктов" или символ по ГОСТ 19433-88, черт.6б.
На транспортную тару наносят манипуляционные знаки "Беречь от влаги" и дополнительно для стеклянной потребительской тары "Хрупкое. Осторожно" по ГОСТ 14192-77* и знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 2449.
При транспортировании водным и автомобильным транспортом грузовые единицы с группами фасовки III-V по ГОСТ 19433-88 не маркируются и предъявляются как "опасный груз в мелкой расфасовке".
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие щавелево-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).