ГОСТ Р 51182-98 Кофепродукты. Методика выполнения измерений массовой доли кофеина.

    ГОСТ Р 51182-98

 

Группа Н39

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 КОФЕПРОДУКТЫ

 

 Методика выполнения измерений массовой доли кофеина

 

 Coffee products. Procedure of mass parts measurement of caffeine

 

 

 

ОКС 67.140.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 1999-07-01

 

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии

 

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, кофе, чай и натуральные ароматизаторы"

 

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1998 г. N 270

 

3 В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Российской Федерации "О стандартизации", "О единстве средств измерений"*

           

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2003 г.

           

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кофепродукты (растворимые и нерастворимые кофейные напитки) и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли кофеина в пересчете на сухое вещество фотометрическим методом.

 

Диапазон измеряемых массовых долей кофеина в растворе от 0,03 до 5,40%.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

 

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

 

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

 

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

 

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

 

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

 

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

 

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

 

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

 

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

 

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

 

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

 

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

 

 

      3 Методика выполнения измерений массовой доли кофеина в кофепродуктах

Методика основана на фотометрическом определении массовой доли кофеина в растворе, полученном после экстрагирования кофеина из продукта органическим растворителем с последующим гидролитическим окислением кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту.

 

3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

 

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (ФЭК) пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 при длине волны (540±10) нм, допускаемой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ±1% и кварцевыми кюветами рабочей длиной 30 мм.

 

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

           

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

 

Баня водяная лабораторная.

 

Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.

 

Цилиндры 1 (2) - 10 (250) по ГОСТ 1770.

 

Стакан В (Н) - 1 (2) - 150 ТХС по ГОСТ 25336.

 

Чашка испарительная 1 по ГОСТ 9147.

 

Воронки В-36-80 ХС ВД-1 (2)-25 ХС по ГОСТ 25336.

 

Фильтры обеззоленные "белая" или "красная" лента, диаметром 90-125 мм.

 

Колбы мерные 1 (2)-25 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

 

Пипетки 1-2-0,50, 1 (4)-2-1(2) по ГОСТ 29169.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1190 кг/м
.
 

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.

 

Хлороформ по ГОСТ 20015, х.ч.

 

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/дм
.
 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Кофеин (1, 3,  7-триметил-2,6-диоксипурин) чистый, безводный.

 

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

 

3.2 Подготовка к проведению измерения

 

3.2.1 Метод отбора проб

 

3.2.1.1 Отбор проб и подготовка их к проведению измерения - по ГОСТ 15113.0

 

3.2.2 Приготовление растворов

 

3.2.2.1 Стандартный раствор кофеина

 

(0,050±0,001) г кофеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем мерной колбы водой до метки.
 
3.2.2.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации
(НСl) = 3 моль/дм
 
248 см
раствора соляной кислоты плотностью 1190 кг/м
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят объем мерной колбы водой до метки и перемешивают.
 
3.2.2.3 Раствор пероксида водорода массовой концентрации 150 г/дм
 
Необходимый для анализа раствор пероксида готовят разведением пероксида водорода массовой концентрации 300 г/дм
(исходной) дистиллированной водой в соотношении 1:1.
 

Перед использованием необходимо проверить исходную концентрацию пероксида водорода по ГОСТ 10929.

 

3.2.3 Построение градуировочного графика

 

3.2.3.1 В выпарительные чашки вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5 см
стандартного раствора кофеина. Растворитель (воду) отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.
 
3.2.3.2 К сухому остатку кофеина прибавляют последовательно 1,0 см
раствора соляной кислоты, смывая кофеин на дно чашки, и 0,2 см
раствора пероксида водорода. Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре и нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка тетраметилпурпуровой кислоты. При приготовлении водного раствора к сухому остатку, охлажденному до комнатной температуры, приливают от 5 до 10 см
дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
и доводят объем раствора в колбе до метки.
 

Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны (540±10) нм в кюветах рабочей длиной 30 мм относительно плотности воды.

 

3.2.3.3 Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации кофеина
.
 

3.2.4 Приготовление растворов растворимых и нерастворимых кофейных напитков к измерению

 

Навеску аналитической пробы растворимого кофейного напитка массой от 2,0 до 5,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, наливают 50 см
кипящей дистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают до 18-20°С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят ее объем дистиллированной водой до метки и используют раствор для измерения.
 
Навеску нерастворимого кофейного напитка массой от 10,0 до 20,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, заливают 150 см
кипящей дистиллированной воды и кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18-20°С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
и доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают 2-3 мин, затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для измерения.
 

3.3 Проведение измерения

 

В делительную воронку вместимостью 25 см
последовательно вносят от 10 до 15 см
хлороформа, 5 см
раствора кофейного напитка и 0,5 см
раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания системы нижний хлороформный слой переносят в выпарительную чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.
 

Примечание - Не допускается попадание верхнего окрашенного водного слоя в нижний хлороформный.

 

Дальнейшее проведение реакции получения тетраметилпурпуровой кислоты и измерение оптической плотности ее водного раствора - по 3.2.3.2.

 

3.4 Обработка результатов измерения

 

Массовую долю кофеина
, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
 
,                                        (1)
 

где 1,03 - коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;

- массовая концентрация кофеина, найденная по градуировочному графику, мкг/см
;
 
=25 - объем фотометрируемого раствора тетраметилпурпуровой кислоты, получаемый в результате гидролитического окисления кофеина, см
;
 
- объем раствора кофепродукта для измерения, см
;
 

           

- объем раствора кофепродукта, используемый для экстракции кофеина, см
;
 
       
- масса навески кофепродукта, г;
 
- коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;
 
- массовая доля влаги анализируемой навески кофепродукта, %.
 

3.5 Допустимая погрешность измерения

 

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

 

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

 

Сходимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 6,0% относительной при
=0,95.
 
Воспроизводимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 9,0% относительной при
=0,95.
 

Контроль погрешностей измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах осуществляют в соответствии с приложением А.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

 

      

Контроль погрешности методики выполнения измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах фотометрическим методом

А.1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

 

Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата измерения, представляющего собой среднее арифметическое двух параллельных измерений

 

.                                                                        (А.1)
 
Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных измерений (
и
), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости -
. Значения
приведены в таблице А.1.
 

Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если

 

.                                                             (A.2)
 

При выполнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, и по ним может быть вычислен результат измерения массовой доли кофеина в исследуемой пробе.

 

Если условие (А.2) не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (А.2) измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

 

А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

 

Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса пробы, отобранная для контроля, должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с методикой, варьируя условия проведения измерения, т.е. получают два результата измерения в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.

 

Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения измерения принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если

 

,                                                (A.3)
 
где
- результат измерения рабочей пробы;
 
- результат измерения этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в той же, но другими аналитиками с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;
 
- норматив оперативного контроля воспроизводимости;
 
- результат контрольного измерения.
 
Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей относительной погрешности (сходимости и воспроизводимости) при вероятности
=0,95 приведены в таблице А.1.
 

При превышении нормативов оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

 

А.3 Алгоритм оперативного контроля относительной погрешности с использованием метода добавок

 

Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса отобранной для контроля пробы должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части; первую анализируют в точном соответствии с методикой и получают результат измерения исходной исследуемой пробы
, а во вторую часть добавляют определяемый компонент кофеина
таким образом, чтобы содержание компонента увеличилось примерно в 2 раза. Изменением массы исследуемой пробы можно пренебречь. Измерения второй части пробы проводят в точном соответствии с методикой, получая результат измерения исследуемой пробы с добавкой
.
 

Погрешность является удовлетворительной при выполнении условия:

 

,                                         (A.4)
 
где
- результат измерения исследуемой пробы, %;
 
- результат измерения исследуемой пробы с добавкой определяемого компонента - кофеина, %;
 
- добавка определяемого компонента, %;
 
- норматив оперативного контроля погрешности, рассчитывают по формуле (А.5), %.
 
Норматив оперативного контроля погрешности в диапазоне измеряемых массовых долей кофеина
рассчитывают по формуле при
=0,95:
 
.                               (А.5)
 

Таблица А.1

 

 

 

 

 

Контролируемый показатель

Диапазон измерения массовой доли кофеина, %

Нормативы оперативного контроля характеристик погрешности, %

 

 

 

 

 

 

сходимости
,
=2
 

воспроизводи-

мости
,
=2
 
(погрешность при методе добавок)
 

Содержание кофеина в продукте

От 0,03 до 5,40

0,06
*
 
0,09
*
 
 
*
- среднее арифметическое значение двух параллельных измерений исследуемой пробы.
 

 

 

 

 

 

УДК 663.93.001.4 : 006.354

ОКС 67.140.20

Н39

ОКСТУ 9109

 

 

 

 

Ключевые слова: кофепродукты, кофейные напитки растворимые, кофейные напитки нерастворимые, фотометрический метод, погрешности, сходимость, воспроизводимость

 

 

Чат GPT

Вверх