ГОСТ Р 51182-98 Кофепродукты. Методика выполнения измерений массовой доли кофеина.

    ГОСТ Р 51182-98

Группа Н39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 КОФЕПРОДУКТЫ

 Методика выполнения измерений массовой доли кофеина

 Coffee products. Procedure of mass parts measurement of caffeine

ОКС 67.140.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 1999-07-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, кофе, чай и натуральные ароматизаторы"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1998 г. N 270

3 В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Российской Федерации "О стандартизации", "О единстве средств измерений"*

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2003 г.

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кофепродукты (растворимые и нерастворимые кофейные напитки) и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли кофеина в пересчете на сухое вещество фотометрическим методом.

Диапазон измеряемых массовых долей кофеина в растворе от 0,03 до 5,40%.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

      3 Методика выполнения измерений массовой доли кофеина в кофепродуктах

Методика основана на фотометрическом определении массовой доли кофеина в растворе, полученном после экстрагирования кофеина из продукта органическим растворителем с последующим гидролитическим окислением кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту.

3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (ФЭК) пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 при длине волны (540±10) нм, допускаемой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ±1% и кварцевыми кюветами рабочей длиной 30 мм.

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Баня водяная лабораторная.

Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.

Цилиндры 1 (2) - 10 (250) по ГОСТ 1770.

Стакан В (Н) - 1 (2) - 150 ТХС по ГОСТ 25336.

Чашка испарительная 1 по ГОСТ 9147.

Воронки В-36-80 ХС ВД-1 (2)-25 ХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные "белая" или "красная" лента, диаметром 90-125 мм.

Колбы мерные 1 (2)-25 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-0,50, 1 (4)-2-1(2) по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1190 кг/м

.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015, х.ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/дм

.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кофеин (1, 3,  7-триметил-2,6-диоксипурин) чистый, безводный.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

3.2 Подготовка к проведению измерения

3.2.1 Метод отбора проб

3.2.1.1 Отбор проб и подготовка их к проведению измерения - по ГОСТ 15113.0

3.2.2 Приготовление растворов

3.2.2.1 Стандартный раствор кофеина

(0,050±0,001) г кофеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем мерной колбы водой до метки.

3.2.2.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации

(НСl) = 3 моль/дм

248 см

раствора соляной кислоты плотностью 1190 кг/м

помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят объем мерной колбы водой до метки и перемешивают.

3.2.2.3 Раствор пероксида водорода массовой концентрации 150 г/дм

Необходимый для анализа раствор пероксида готовят разведением пероксида водорода массовой концентрации 300 г/дм

(исходной) дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Перед использованием необходимо проверить исходную концентрацию пероксида водорода по ГОСТ 10929.

3.2.3 Построение градуировочного графика

3.2.3.1 В выпарительные чашки вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5 см

стандартного раствора кофеина. Растворитель (воду) отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.

3.2.3.2 К сухому остатку кофеина прибавляют последовательно 1,0 см

раствора соляной кислоты, смывая кофеин на дно чашки, и 0,2 см

раствора пероксида водорода. Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре и нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка тетраметилпурпуровой кислоты. При приготовлении водного раствора к сухому остатку, охлажденному до комнатной температуры, приливают от 5 до 10 см

дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см

и доводят объем раствора в колбе до метки.

Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны (540±10) нм в кюветах рабочей длиной 30 мм относительно плотности воды.

3.2.3.3 Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации кофеина

.

3.2.4 Приготовление растворов растворимых и нерастворимых кофейных напитков к измерению

Навеску аналитической пробы растворимого кофейного напитка массой от 2,0 до 5,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, наливают 50 см

кипящей дистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают до 18-20°С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят ее объем дистиллированной водой до метки и используют раствор для измерения.

Навеску нерастворимого кофейного напитка массой от 10,0 до 20,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, заливают 150 см

кипящей дистиллированной воды и кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18-20°С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

и доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают 2-3 мин, затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для измерения.

3.3 Проведение измерения

В делительную воронку вместимостью 25 см

последовательно вносят от 10 до 15 см

хлороформа, 5 см

раствора кофейного напитка и 0,5 см

раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания системы нижний хлороформный слой переносят в выпарительную чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.

Примечание - Не допускается попадание верхнего окрашенного водного слоя в нижний хлороформный.

Дальнейшее проведение реакции получения тетраметилпурпуровой кислоты и измерение оптической плотности ее водного раствора - по 3.2.3.2.

3.4 Обработка результатов измерения

Массовую долю кофеина

, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,                                        (1)

где 1,03 - коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;

- массовая концентрация кофеина, найденная по градуировочному графику, мкг/см

;

=25 - объем фотометрируемого раствора тетраметилпурпуровой кислоты, получаемый в результате гидролитического окисления кофеина, см

;

- объем раствора кофепродукта для измерения, см

;

- объем раствора кофепродукта, используемый для экстракции кофеина, см

;

       

- масса навески кофепродукта, г;

- коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;

- массовая доля влаги анализируемой навески кофепродукта, %.

3.5 Допустимая погрешность измерения

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

Сходимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 6,0% относительной при

=0,95.

Воспроизводимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 9,0% относительной при

=0,95.

Контроль погрешностей измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах осуществляют в соответствии с приложением А.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Контроль погрешности методики выполнения измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах фотометрическим методом

А.1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата измерения, представляющего собой среднее арифметическое двух параллельных измерений

.                                                                        (А.1)

Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных измерений (

и

), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости -

. Значения

приведены в таблице А.1.

Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если

.                                                             (A.2)

При выполнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, и по ним может быть вычислен результат измерения массовой доли кофеина в исследуемой пробе.

Если условие (А.2) не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (А.2) измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса пробы, отобранная для контроля, должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с методикой, варьируя условия проведения измерения, т.е. получают два результата измерения в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.

Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения измерения принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если

,                                                (A.3)

где

- результат измерения рабочей пробы;

- результат измерения этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в той же, но другими аналитиками с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

- норматив оперативного контроля воспроизводимости;

- результат контрольного измерения.

Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей относительной погрешности (сходимости и воспроизводимости) при вероятности

=0,95 приведены в таблице А.1.

При превышении нормативов оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

А.3 Алгоритм оперативного контроля относительной погрешности с использованием метода добавок

Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса отобранной для контроля пробы должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части; первую анализируют в точном соответствии с методикой и получают результат измерения исходной исследуемой пробы

, а во вторую часть добавляют определяемый компонент кофеина

таким образом, чтобы содержание компонента увеличилось примерно в 2 раза. Изменением массы исследуемой пробы можно пренебречь. Измерения второй части пробы проводят в точном соответствии с методикой, получая результат измерения исследуемой пробы с добавкой

.

Погрешность является удовлетворительной при выполнении условия:

,                                         (A.4)

где

- результат измерения исследуемой пробы, %;

- результат измерения исследуемой пробы с добавкой определяемого компонента - кофеина, %;

- добавка определяемого компонента, %;

- норматив оперативного контроля погрешности, рассчитывают по формуле (А.5), %.

Норматив оперативного контроля погрешности в диапазоне измеряемых массовых долей кофеина

рассчитывают по формуле при

=0,95:

.                               (А.5)

Таблица А.1

Контролируемый показатель	Диапазон измерения массовой доли кофеина, %	Нормативы оперативного контроля характеристик погрешности, %
		сходимости , =2	воспроизводи- мости , =2	(погрешность при методе добавок)
Содержание кофеина в продукте	От 0,03 до 5,40	0,06 *	0,09 *
* - среднее арифметическое значение двух параллельных измерений исследуемой пробы.