ГОСТ 13020.13-85 Хром металлический. Метод определения сурьмы.
ГОСТ 13020.13-85
(СТ СЭВ 4510-84)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Метод определения сурьмы
Metallic chrome.
Method for determination of antimony
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1413
ВЗАМЕН ГОСТ 13020.13-75
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы в металлическом хроме (при массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01%).
Метод основан на экстракции окрашенного в зеленый цвет комплексного соединения гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4510-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Бриллиантовый зеленый, 0,5%-ный водно-спиртовой раствор:
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 10%-ный раствор.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Олово двуххлористое по ГОСТ 36-78, 20%-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Сурьма металлическая.
Стандартные растворы сурьмы:
Раствор готовят перед применением.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Таблица 1
|
|
Массовая доля сурьмы, % | Масса навески пробы, г |
От 0,0002 до 0,002 включ. | 1,0 |
Св. 0,002 " 0,005 " | 0,5 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,25 |
Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол.
Массу сурьмы находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализ
а.
3.2. Построение градуировочного графика
Раствор восьмого стакана, в который не добавляют стандартный раствор В, служит для проведения контрольного опыта на содержание сурьмы в реактивах.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующему им содержанию сурьмы строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
|
|
Массовая доля сурьмы, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,0002 до 0,0005 включ. | 0,0002 |
Св. 0,0005 " 0,0010 " | 0,0004 |
" 0,001 " 0,002 " | 0,001 |
" 0,002 " 0,005 " | 0,002 |
" 0,005 " 0,010 " | 0,003 |
Текст документа сверен по:
официальное издание
Хром металлический.
Методы химического и физико-химического анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1985