ГОСТ 11239-76

Группа Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Продукты фенольные каменноугольные. Метод определения нейтральных масел*

 Hard coal phenol products. Method for the determination of neutral oils

_____________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

ОКСТУ 2409*     

________________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1977

до 01.01.1982

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 января 1976 г. N 208 срок действия установлен с 01.01.1977 г. до 01.01.1982 г.

РАЗРАБОТАН

Восточным научно-исследовательским углехимическим институтом (ВУХИН)

Директор Л.И.Еркин

Руководитель и исполнитель темы Т.А.Коренская

Фенольным заводом

Директор В.Я.Шведский

Руководитель темы Г.А.Маркус

Исполнители: С.М.Бедюх, Л.С.Гертнер

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Зам. министра А.Ф.Борисов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 января 1976 г. N 208

Срок действия установлен с 01.01.1977 г. до 01.01.1982 г.*

ВЗАМЕН ГОСТ 11239-65

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.05.1991 N 752 c 01.01.1992

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольные фенольные продукты и устанавливает метод определения содержания нейтральных масел в фенольной фракции, дикрезоле, трикрезоле и ксиленоле.

Сущность метода заключается в переводе фенольных продуктов в феноляты, экстрагировании нейтральных масел четыреххлористым углеродом, удалении из экстракта фенолов и пиридиновых оснований, отгонке четыреххлористого углерода и определении массы остатка.

Метод позволяет определять массовую долю нейтральных масел от 0,03 до 2,0%.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Вводная часть (Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 23,5% (массовой концентрации 0,28 г/см

).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 8 и 13,5% (массовой концентрации 0,09 и 0,16 г/см

).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Воронка ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336-82 (кран вазелином не смазывают).

Воронка В-36-50(38) ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба для отгонки четыреххлористого углерода (см. чертеж).

Стаканы В(Н)-1-50 ТХС и В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Секундомер.

Термометр с пределом измерения 160°С и ценой деления 1°С.

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336-82 с длиной кожуха 300 мм.

Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-100 и 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с обезвоженным хлоридом кальция.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. 25 г анализируемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), наливают в делительную воронку, добавляют 150 см

раствора гидроокиси натрия с массовой долей 8% для ксиленолов или 100 см

раствора гидроокиси натрия с массовой долей 13,5% для фенольной фракции, дикрезола и трикрезола. Полученную смесь взбалтывают в течение 2 мин, добавляют 20 см

четыреххлористого углерода, снова взбалтывают 2 мин и отстаивают 3-5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Нижний слой, состоящий из вытяжки нейтрального масла и четыреххлористого углерода; сливают в чистую делительную воронку, а к верхнему слою добавляют еще 20 см

четыреххлористого углерода и снова содержимое воронки взбалтывают в течение 2 мин. После 3-5 мин отстаивания дополнительную вытяжку сливают в ту же делительную воронку и обрабатывают 25 см

раствора гидроокиси натрия с массовой долей 8 или 13,5% в зависимости от анализируемого продукта для удаления из эмульсии натриевых солей фенольных продуктов. С этой целью содержимое воронки взбалтывают 2 мин и отстаивают 3 мин. Вытяжку нейтрального масла сливают в чистую делительную воронку. При образовании хлопьев, затрудняющих разделение слоев, вытяжку следует сливать в несколько приемов, слегка встряхивая содержимое круговым вращением воронки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. К вытяжке добавляют 25 см

раствора серной кислоты для удаления пиридиновых оснований и содержимое воронки взбалтывают в течение 2 мин. После 3-5 мин отстаивания нижний слой сливают в чистую делительную воронку, добавляют 25 см

воды, взбалтывают содержимое воронки 2 мин и отстаивают 3 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в колбу для отгонки четыреххлористого углерода, предварительно взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Перед взвешиванием горловину и отводную трубку колбы закрывают корковыми пробками, которые постоянно хранятся в эксикаторе.

После окончания фильтрации экстракта фильтр промывают 10 см

четыреххлористого углерода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Колбу с экстрактом помещают в глицериновую баню, предварительно нагретую до 50-60°С так, чтобы высота слоя глицерина в бане была на уровне 63-65 мм от ее основания. Колбу соединяют с холодильником, закрывают сухой и чистой корковой пробкой с термометром и отгоняют четыреххлористый углерод. При достижении температуры бани 112-113°С обогрев прекращают с тем, чтобы максимальная температура глицериновой бани не превышала 120°С. Отгонку растворителя допускается проводить на электрической плитке с закрытой спиралью.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Отгонку заканчивают после прекращения выделения капель из холодильника и когда температура паров в колбе снизится на 5-6°С. В этот момент колбу вынимают из бани, удаляют с ее поверхности глицерин сначала влажной, а затем сухой тканью и помещают в сушильный шкаф, где выдерживают в течение 10 мин при 110°С.

2.7. Колбу вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды. Затем горловину и отводную трубку колбы закрывают корковыми пробками и взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.8. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же объемами реактивов, но без анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю нейтральных масел в фенольных продуктах (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески анализируемого продукта, г;

- масса нейтральных масел в контрольном опыте, г;

- масса нейтральных масел, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности

0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).