ГОСТ 11239-76 Продукты фенольные каменноугольные. Метод определения нейтральных масел (с Изменением N 1).
ГОСТ 11239-76
Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Продукты фенольные каменноугольные. Метод определения нейтральных масел*
Hard coal phenol products. Method for the determination of neutral oils
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
ОКСТУ 2409*
________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.1977
до 01.01.1982
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 января 1976 г. N 208 срок действия установлен с 01.01.1977 г. до 01.01.1982 г.
РАЗРАБОТАН
Восточным научно-исследовательским углехимическим институтом (ВУХИН)
Директор Л.И.Еркин
Руководитель и исполнитель темы Т.А.Коренская
Фенольным заводом
Директор В.Я.Шведский
Руководитель темы Г.А.Маркус
Исполнители: С.М.Бедюх, Л.С.Гертнер
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Зам. министра А.Ф.Борисов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 января 1976 г. N 208
Срок действия установлен с 01.01.1977 г. до 01.01.1982 г.*
ВЗАМЕН ГОСТ 11239-65
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.05.1991 N 752 c 01.01.1992
Настоящий стандарт распространяется на каменноугольные фенольные продукты и устанавливает метод определения содержания нейтральных масел в фенольной фракции, дикрезоле, трикрезоле и ксиленоле.
Сущность метода заключается в переводе фенольных продуктов в феноляты, экстрагировании нейтральных масел четыреххлористым углеродом, удалении из экстракта фенолов и пиридиновых оснований, отгонке четыреххлористого углерода и определении массы остатка.
Метод позволяет определять массовую долю нейтральных масел от 0,03 до 2,0%.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Вводная часть (Измененная редакция, Изм. N 1).
1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Воронка ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336-82 (кран вазелином не смазывают).
Воронка В-36-50(38) ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба для отгонки четыреххлористого углерода (см. чертеж).
Стаканы В(Н)-1-50 ТХС и В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Секундомер.
Термометр с пределом измерения 160°С и ценой деления 1°С.
Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336-82 с длиной кожуха 300 мм.
Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-100 и 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с обезвоженным хлоридом кальция.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
(Измененная редакция, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в колбу для отгонки четыреххлористого углерода, предварительно взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Перед взвешиванием горловину и отводную трубку колбы закрывают корковыми пробками, которые постоянно хранятся в эксикаторе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Колбу с экстрактом помещают в глицериновую баню, предварительно нагретую до 50-60°С так, чтобы высота слоя глицерина в бане была на уровне 63-65 мм от ее основания. Колбу соединяют с холодильником, закрывают сухой и чистой корковой пробкой с термометром и отгоняют четыреххлористый углерод. При достижении температуры бани 112-113°С обогрев прекращают с тем, чтобы максимальная температура глицериновой бани не превышала 120°С. Отгонку растворителя допускается проводить на электрической плитке с закрытой спиралью.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6. Отгонку заканчивают после прекращения выделения капель из холодильника и когда температура паров в колбе снизится на 5-6°С. В этот момент колбу вынимают из бани, удаляют с ее поверхности глицерин сначала влажной, а затем сухой тканью и помещают в сушильный шкаф, где выдерживают в течение 10 мин при 110°С.
2.7. Колбу вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды. Затем горловину и отводную трубку колбы закрывают корковыми пробками и взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.8. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же объемами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Массовая доля нейтральных масел, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | ||||
От | 0,03 | до | 0,08 |
| 0,02 |
Св. | 0,08 | " | 0,20 |
| 0,03 |
" | 0,20 | " | 0,50 |
| 0,05 |
" | 0,50 | " | 1,0 |
| 0,07 |
" | 1,0 | " | 2,0 |
| 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).