ГОСТ 14352-73
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ
Метод определения фурфурола
Cognac spirits. Method of furfural determination
ОКСТУ 9109
Дата введения 1975-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 N 1794
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14352-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 5-85, 4-90)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2013 год
Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты (далее - продукт) и устанавливает колориметрический метод определения фурфурола, основанный на образовании в кислой среде соединения фурфурола с анилином красного цвета.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
_______________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Термометры 1-А4 или 1-Б4, или 2-АЗ, или 2-БЗ, или 3-А5, или 3-Б5 по ТУ 25-2021-003-88.
Колориметр фотоэлектрический по НТД.
Колбы 1-200-2 или 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 8-2-0,1; 8-2-0,2; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-5 или 3-2-5; 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-10 или 3-2-10.
Пробирки П-4 по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы КП-1-50 или КП-2-50 по ГОСТ 25336.
Холодильники типа ХТП по ГОСТ 25336.
Алонжи по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Ампулы стеклянные.
Баня песчаная.
Асбест.
Анилин по ГОСТ 5819, ч.д.а. (фракция с температурой кипения 183-184 °С).
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дм
.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*, раствор с объемной долей 40%.
_________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фурфурол по ГОСТ 10930, свежеперегнанный, фракция с температурой кипения 160-165 °С. При перегонке фурфурола фракцию с температурой кипения 160-165 °С отбирают из приемника в ампулу. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают.
Перегонку анилина и фурфурола осуществляют на песчаной бане в колбе КП-1-50 или КП-2-50, обложенной асбестом. Приемником служит стаканчик типа СВ.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление раствора А
Взвешивают маленькую ампулу, записывают результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, ампулу наполняют фурфуролом, погружая конец капилляра в фурфурол, находящийся в большой ампуле. Одновременно слегка нагревают шарик маленькой ампулы на пламени горелки. В момент наполнения шарик охлаждают водой. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают. Ампулу осторожно вытирают и взвешивают. Разница между массой наполненной и пустой ампулы является массой фурфурола. Затем рассчитывают для данной массы фурфурола количество спирта с объемной долей 40%, необходимое для получения раствора с массовой концентрацией фурфурола 200 мг/дм
. После этого отмеривают рассчитанное количество спирта в темную склянку с притертой пробкой, опускают в склянку-ампулу с фурфуролом и закрывают пробкой. Сильно встряхивая склянку, разбивают ампулу и раствор хорошо перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Приготовление раствора Б
10 см
раствора А отмеривают в мерную колбу вместимостью 200 см
и содержимое колбы доводят до метки спиртом с объемной долей 40%.
2.3. Построение градуировочного графика
2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 см
раствора Б вносят в пробирки с притертыми пробками. Содержимое каждой пробирки доводят спиртом с объемной долей 40% до 10 см
, добавляют одну каплю раствора трилона Б, а затем 0,2 см
анилина и 0,1 см
соляной кислоты, отмеренных только соответствующими микропипетками (соляную кислоту необходимо дозировать особенно точно). Содержимое пробирок перемешивают и оставляют в темном месте на 35 мин.
Массовая концентрация фурфурола в полученных растворах сравнения будет соответственно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 мг/100 см
.
Оптическую плотность раствора сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре (
=490±10 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм. Каждый раствор сравнения колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позже чем через 50 мин после его приготовления. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду. По полученным данным строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Продукт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40%. Затем 10 см
продукта с объемной долей 40% отмеряют в пробирку с притертой пробкой, вносят 1 каплю раствора трилона Б, 0,2 см
анилина и 0,1 см
соляной кислоты точно так же, как описано в п.2.3, смесь перемешивают и оставляют в темном месте. При массовой концентрации фурфурола в пробе более 2 мг/100 см
безводного спирта берут 5 см
продукта с объемной долей 40% и объем доводят до 10 см
раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Одновременно с анализируемым раствором готовят контрольный раствор из таких же количеств продукта с объемной долей 40% раствора трилона Б и анилина (без соляной кислоты). Анализируемый раствор колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позднее чем через 50 мин после его приготовления, вместе с контрольным раствором.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую концентрацию фурфурола в продукте (
) мг на 100 см
безводного спирта вычисляют по формуле
,
где
- массовая концентрация фурфурола в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг на 100 см
;
- объем продукта с объемной долей 40%, взятый для колориметрирования, см
;
100 - коэффициент для пересчета результатов анализа на 100 см
безводного спирта;
40 - объемная доля спирта в анализируемом растворе, %;
10 - объем анализируемого раствора, см
.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Р=0,95 не должно превышать 0,14 мг на 100 см
безводного спирта.
4.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности
=0,95, не должно превышать 0,3 мг на 100 см
безводного спирта.
4.3; 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
