ОСТ 10178-96

 Стандарт отрасли

 Определение основных параметров бета-радиометров

ОКСТУ 9709 ПОО

Дата введения 1997-01-01

 Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО).

ВНЕСЕН Главным управлением химизации и защиты растений с Госхимкомиссией Минсельхозпрода России.

2. УТВЕРЖДЕН Заместителем министра сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации А.Г.Ефремовым 30 мая 1996 г. и введен в действие с 1 января 1997 г.

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

      1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к бета-радиометрам, применяемым в агрохимслужбе для определения

и других бета-излучающих радионуклидов в почвах, растениях, продукции растениеводства и других объектах сельскохозяйственного производства.

Положения настоящего стандарта подлежат применению расположенными на территории Российской Федерации государственными центрами и станциями агрохимической службы, центрами химизации сельскохозяйственной радиологии, а также другими организациями, осуществляющими контроль за радиоактивным загрязнением окружающей среды и объектов сельскохозяйственного производства.

Стандарт применим для определения основных параметров всех типов бета-радиометров.

      2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 3770-75 Аммоний углекислый. Технические условия.

ГОСТ 5429-74 Стронций азотнокислый. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 25851-83* Приборы радиометрические. Методы измерения основных параметров.

      3. Определение уровня собственного фона

Уровень собственного фона - это показания бета-радиометра при отсутствии измеряемого и сопутствующего ему излучения, обусловленного радиоактивностью конструкционных материалов, наличием источников ионизирующего излучения в самом приборе, уровнем шумов, возникающих в результате внутренних причин и зависящих от устройства и режима работы прибора, и естественным фоном, если в технической документации на бета-радиометр специально не оговорено, что естественный фон не входит в уровень собственного фона прибора (ГОСТ 25851).

Для получения средней величины собственного фона бета-радиометра и исключения случайной погрешности фона следует проводить 20-кратное измерение фона при одинаковом времени измерения, равном 1000 секунд.

Среднее арифметическое значение скорости счета собственного фона

рассчитывают по формуле 1:

,                                                                        (1)

где

- скорость счета разового измерения, имп./с

;

- число импульсов фона бета-радиометра за время

1000 с;

- число измерений равное 20.

Среднее квадратичное отклонение уровня собственного фона бета-радиометра рассчитывается по формуле 2:

,                                                                 (2)

где

- среднее квадратичное отклонение собственного фона.

Разовые значения собственного фона бета-радиометра, как правило, не должны выходить за пределы величины

.

При соблюдении этого условия во всех дальнейших расчетах следует принимать в качестве величины собственного фона бета-радиометра найденное значение

.

      4. Проверка стабильности собственного фона

Проверку стабильности собственного фона бета-радиометра следует осуществлять методом контроля размаха счетности. На протяжении 10 рабочих дней необходимо измерять собственный уровень фона бета-радиометра утром до начала работы и вечером после окончания измерений.

Критерием стабильности фона служит значение размаха счетности

, которое рассчитывается по формуле 3:

,                                                            (3)

где

и

- максимальное и минимальное значение скорости счета, имп./с.

Значение

следует сравнить с критическим значением

, значение которого при уровне достоверности 0,95 дано в таблице 1.

Таблица 1

Критическое значение размаха счетности

Число измерений	5	7	10	12	15	17	20
Критическое значение	3,48	3,81	4,13	4,29	4,47	4,57	4,69

Если

, то фон испытуемого бета-радиометра является стабильным. Если

, то фон бета-радиометра является нестабильным. Следует найти и устранить причину нестабильности фона, а затем определить новое значение собственного фона бета-радиометра.

      5. Определение минимальной величины скорости счета препарата

Под минимально достоверно измеренной скоростью счета препарата (

, имп./с) подразумевается величина скорости счета от активности, находящейся в препарате, которая может быть измерена с точностью 50% при доверительной вероятности 0,95 и времени измерения 1 час.

Минимальная величина скорости счета препарата связана с уровнем собственного фона радиометра (

) соотношением:

.                                                                   (4)

     6. Определение эффективности регистрации

Эффективность регистрации есть отношение скорости счета бета-радиометра за вычетом собственного фона к активности радионуклида, находящегося на измеряемой мишени. Эффективность регистрации бета-излучения радиометром зависит:

- от типа радиометра и, в первую очередь, от типа и конструкции бета-счетчика;

- от средней энергии бета-излучения, испускаемого измеряемым радионуклидом;

- от толщины измеряемого образца, как правило, измеряемые образцы должны быть тонкослойными, т.е. самопоглощение бета-излучения должно быть минимальным;

- от геометрических условий измерения.

Определение эффективности регистрации данного радионуклида бета-радиометром должно проводиться при строгом соблюдении идентичности условий измерения стандартных (модельных) и исследуемых образцов.

Недопустимо использование численного значения эффективности регистрации:

- определенное для одного радиометра при измерениях на другом радиометре;

- определенное для одного радионуклида при измерениях другого радионуклида;

- определенное для равновесной смеси радионуклидов для измерения материнского или дочернего радионуклида;

- полученное при измерениях стандартных (модельных) "тонких" образцов при измерениях образцов "промежуточного" или "толстого" слоя;

- полученное при измерениях стандартных (модельных) образцов, имеющих площадь "активного пятна" отличную от таковой, для исследуемых образцов;

- полученное при измерении стандартных (модельных) образцов на одном расстоянии образец-детектор при измерении образцов на другом расстоянии образец-детектор.

Изготовление стандартных (модельных) образцов, с помощью которых проводится определение эффективности регистрации бета-радиометром конкретного радионуклида, следует проводить по адекватным радиохимическим методикам, которые используются для анализа натурных образцов.

В настоящем стандарте приведены конкретные методики определения эффективности регистрации бета-радиометром равновесной смеси

, материнского

и дочернего

.

6.1. Определение эффективности регистрации

, находящихся в равновесии.

6.1.1. Средства измерений, реактивы, посуда.

Радиометрические источники бета-излучения с радионуклидами

, типа 1CO по ТУ 95 477*;

- образцовый раствор радионуклидов

, погрешность аттестации 3%, по ТУ 4-170;

- кислота азотная по ГОСТ 4451* х.ч.;

- стронций азотнокислый по ГОСТ 5429 ч.д.а.;

- иттрий азотнокислый 6-водный по ТУ 6-09-4676 х.ч.;

- аммоний углекислый по ГОСТ 3770 х.ч.;

- аммиак водный по ГОСТ 3760 х.ч.;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;

- стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 250 см

по ГОСТ 25336;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

- насос водоструйный;

- ячейка ультрафильтрационная емкостью 10 см

;

- бумага индикаторная рН 0-12.

6.1.2. Приготовление эталонного (модельного) образца.

Эталон из образцового радиоактивного раствора готовят следующим образом. В 5 пронумерованных стаканов вместимостью 250 см

вносят по 100 см

0,3 моль/дм

раствора азотной кислоты. В стаканы 1, 2, 3, 4, 5 вносят соответственно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 см

раствора азотнокислого стронция, содержащего 50 г/дм

. В каждый стакан вносят 0,1 см

раствора азотнокислого иттрия, содержащего 121,7 г/дм

Y(NO

)

и фиксированное количество (по активности) OPP

.

Растворы нейтрализуют насыщенным раствором углекислого аммония, содержащего 10 см

гидроксида аммония на 100 см

раствора, до щелочной реакции среды (рН=8-9 по индикаторной бумаге). Растворы нагревают на электроплитке, дают сформироваться осадку в течение 10-15 минут. Растворы фильтруют через фильтр "синяя лента" при помощи фильтрационной ячейки, промывают небольшим количеством дистиллированной воды, а затем этиловым спиртом (5 см

). Фильтрат вынимают из фильтрационной ячейки и высушивают на воздухе.

Приготовленные таким образом эталоны используют для определения эффективности регистрации равновесной смеси

.

6.1.3. Проведение радиометрических измерений.

Измерение стандартного образца типа 1СО и эталонных образцов, приготовленных по п.6.1.2, проводятся в соответствии с технической документацией испытуемого бета-радиометра.

6.1.4. Обработка результатов.

Расчет эффективности регистрации проводят по формуле:

%,                                                               (5)

где

- эффективность регистрации, %;

- скорость счета образца за вычетом фона, имп./с;

- активность

, Бк.

Результаты испытаний представляют в таблице 2.

Таблица 2

Значения эффективности регистрации

, находящихся в равновесии

6.2. Определение эффективности регистрации

.

6.2.1. Средства измерений, реактивы, посуда.

Радиометрические источники бета-излучения с радионуклидами

типа 1CO по ТУ 95 477;

- образцовый раствор радионуклидов

, погрешность аттестации 3% по ТУ 4-170;

- кислота азотная по ГОСТ 4451 х.ч.;

- стронций азотнокислый по ГОСТ 5429 ч.д.а.;

- аммоний углекислый по ГОСТ 3770 х.ч.;

- аммиак водный по ГОСТ 3760 ч.д.а.;

- дициклогексил18-краун6 (ДЦГ18-К6) по ТУ 6-02-2722;

- хлороформ;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 250 см

по ГОСТ 25336;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

- бумага индикаторная рН 1-12;

- насос водоструйный;

- ячейка ультрафильтрационная емкостью 10 см

;

- воронки делительные вместимостью 300 см

.

6.2.2. Приготовление эталонного образца.

В 5 пронумерованных стаканов вместимостью 250 см

вносят 150 см

4 моль/дм

раствора азотной кислоты. В стаканы NN 1, 2, 3, 4, 5 вносят соответственно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 см

раствора азотнокислого стронция, содержащего 50 г/дм

. Затем в каждый из стаканов вносят фиксированное количество (~100 Бк) ОРР

.

Полученный азотнокислый раствор помещают в делительную воронку вместимостью 300 см

и приливают 25 см

хлороформа, перемешивают в течение 1 минуты и разделяют фазы. К азотнокислому раствору вновь приливают 25 см

хлороформа и повторяют операции перемешивания и разделения фаз.

К полученному азотнокислому раствору, находящемуся в делительной воронке, приливают 25 см

3% раствора ДЦГ18-К6 в хлороформе и перемешивают в течение 1 минуты. Фазы разделяют и фиксируют время разделения с точностью до 10 минут.

Органическую фазу переносят в делительную воронку вместимостью 300 см

и добавляют 20 см

раствора 2 моль/дм

азотной кислоты, перемешивают в течение 2 минут и разделяют фазы. К органической фазе снова приливают 20 см

раствора 2 моль/дм

азотной кислоты и повторяют операции перемешивания и разделения фаз.

Органическую фазу помещают в делительную воронку вместимостью 300 см

и приливают 25 см

горячей дистиллированной воды, перемешивают в течение 2 минут и разделяют фазы. Водную часть помещают в стеклянный стакан вместимостью 250 см

, а органическую часть в делительную воронку. К органической фазе снова добавляют 25 см

горячей дистиллированной воды, перемешивают в течение 2 минут и разделяют фазы. Водную фазу объединяют с первой порцией, а органическую помещают в делительную воронку и проводят реэкстракцию в третий раз по той же методике. Водную фазу объединяют с первыми двумя.

Водный раствор нейтрализуют насыщенным раствором углекислого аммония, содержащего 10 см

гидроксида аммония на 100 см

раствора, до щелочной реакции среды (рН=8-9 по индикаторной бумаге).

Раствор нагревают на электроплитке, дают сформироваться осадку в течение 10-15 минут. Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" при помощи фильтрационной ячейки, промывают небольшим количеством дистиллированной воды, а затем этиловым спиртом (5 см

). Фильтр вынимают из фильтрационной ячейки и высушивают на воздухе. Приготовленные таким образом эталоны используют для определения эффективности регистрации

. Вследствие накопления

эталоны являются разовыми.

6.2.3. Проведение радиометрических измерений.

Измерение стандартного образца типа 1СО и эталонных образцов проводят в соответствии с технической документацией радиометра. Измерения проводят не позднее 2 часов с момента отделения

от

.

6.2.4. Обработка результатов.

Для каждого эталонного препарата рассчитывают эффективность регистрации

по формуле:

%,                                                              (6)

где

- эффективность регистрации

, %;

- скорость счета эталонного препарата за вычетом фона, имп./с;

- активность

, внесенного в эталонный препарат, Бк.

Результаты испытания представляют в виде таблицы 3.

Таблица 3

Значения эффективности регистрации

6.3. Определение эффективности регистрации

.

6.3.1. Средства измерений, реактивы, посуда.

Радиометрические источники бета-излучения с радионуклидами

типа 1CO по ТУ 95 477:

- образцовый раствор радионуклидов

, погрешность аттестации 3% по ТУ 4-170;

- кислота азотная по ГОСТ 4451 х.ч.;

- иттрий азотнокислый 6-водный по ТУ 6-09-4676;

- иттрия окись, готовят прокаливанием азотнокислого иттрия при температуре 800 °С в течение 2 часов;

- стронций азотнокислый по ГОСТ 5429 ч.д.а.;

- аммиак водный по ГОСТ 3760 ч.д.а.;

- кислота соляная по ГОСТ 3118 х.ч.;

- кислота щавелевая по ГОСТ 22180 х.ч.;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 150 см

по ГОСТ 25336;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

- бумага индикаторная рН 1-12;

- печь муфельная лабораторная типа МП по ТУ 10-153.098;

- тигли фарфоровые.

6.3.2. Приготовление эталонного образца.

В 5 пронумерованных стаканов вместимостью 150 см

вносят по 50 см

дистиллированной воды и 1 см

раствора 6 моль/дм

азотной кислоты. В каждый из стаканов вносят:

- 1 см

титрованного раствора азотнокислого иттрия с содержанием Y(NO

)

121,7 г/дм

;

- 0,5 см

раствора стронция с содержанием Sr(NO

)

120,5 г/дм

;

- соответственно по 20, 30, 40, 50, 60 Бк

из ОРР.

Растворы доводят до кипения и кипятят в течение 1-2 минут. В горячий раствор приливают по каплям гидроксид аммония, очищенный от карбонатиона, до образования гидроксида иттрия (pH=8-9).

Осадок фильтруют через фильтр "синяя лента", промывают 2 раза горячей водой (2 см

) с добавлением нескольких капель гидроксида аммония. Время после окончания промывки фиксируют с точностью до 10 минут. Фильтрат отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют горячим раствором 0,5 моль/дм

соляной кислоты. В раствор вносят 0,5 см

раствора азотнокислого стронция, содержащего 120,5 г/дм

Sr(NO

)

, кипятят и проводят повторное осажение гидроксида иттрия очищенным от карбонатиона гидроксидом аммония. Осадок фильтруют через фильтр "синяя лента", промывают 2 раза горячей водой с добавлением нескольких капель гидроксида аммония. Осадок на фильтре растворяют минимальным количеством (5-7 см

) 0,3 моль/дм

раствора соляной кислоты. В солянокислый раствор прибавляют равный объем насыщенного раствора щавелевой кислоты и осаждают оксалат иттрия. Осадок фильтруют через фильтр "синяя лента".

Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянного веса тигель, подсушивают на электроплитке, затем помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 800 °С в течение 30 минут. Тигель извлекают из муфеля, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Определяют массу оксида иттрия.

Содержимое тигля количественно переносят на подложку, разравнивают стаклянной палочкой, смачивают этиловым спиртом и сушат.

Приготовленный таким образом эталон поступает на радиометрию. Вследствие распада

эталон является разовым.

6.3.3. Проведение радиометрических измерений.

Измерение стандартного и эталонных образцов проводят в соответствии с технической документацией радиометра.

6.3.4. Обработка результатов.

6.3.4.1. Расчет химического выхода носителя.

Расчет проводят по формуле:

,                                                                   (7)

где

- химический выход носителя;

- масса оксида иттрия, мг;

50 мг - масса оксида иттрия при 100% химическом выходе носителя.

6.3.4.2. Расчет эффективности регистрации

.

Расчет проводится по формуле:

%,                                                      (8)

где

- эффективность регистрации

,%;

- скорость счета эталонного препарата

за вычетом фона, имп./с;

- активность

, внесенного в эталон, Бк;

- поправка на распад

за время, прошедшее с момента разделения дочернего

от материнского

до начала измерения (рассчитывается с учетом, что

1,08

·10

час

).

Эффективность регистрации

рассчитывается как среднее значение из 5 определений.

6.4. Определение эффективности регистрации других бета-излучаюших радионуклидов.

При проведении измерений активности радионуклидов, не рассмотренных в настоящем стандарте, необходимо определять эффективность регистрации измеряемого радионуклида испытуемым радиометром для каждого конкретного радионуклида при помощи эталонных образцов. Изготовление эталонных образцов необходимо проводить из ОРР по радиохимическим методикам, которые используются при выделении конкретного радионуклида из почвы или растения.

      7. Обработка результатов

7.1. Расчет нижнего предела обнаружения.

Нижний предел обнаружения радионуклида испытуемым бета-радиометром рассчитывается на основе ранее определенных параметров. Расчет проводится по формуле:

,                                                                 (9)

где

- нижний предел обнаружения радионуклида, Бк;

- минимальная достоверно измеренная величина скорости счета препарата, имп./с;

- эффективность регистрации измеряемого радионуклида.

7.2. Расчет нижнего концентрационного предела обнаружения.

Нижний концентрационный предел обнаружения радионуклида связан как с параметрами бета-радиометра, так и с характеристиками радиохимической методики, применяемой для выделения радионуклида из почвы или растения. Нижний концентрационный предел обнаружения является важнейшей характеристикой метода в целом.

7.2.1. Расчет нижнего предела обнаружения оксалатного метода.

Для оксалатного метода определения

расчет проводится по формуле:

,                                                     (10)

где

- нижний концентрационный предел обнаружения

оксалатным методом, Бк/кг;

- химический выход стабильного стронция;

- химический выход стабильного иттрия;

- масса анализируемого образца, кг;

- поправка на распад

;

- нижний предел обнаружения

, Бк.

7.2.2. Расчет нижнего предела обнаружения экспресс-метода определения

.

Для экспресс-метода нижний концентрационный предел обнаружения рассчитывается по формуле:

,                                                         (11)

где

- нижний концентрационный предел обнаружения экспресс-метода, Бк/кг;

- нижний предел обнаружения

, Бк;

- масса анализируемого образца, кг.

      8. Определение погрешности радиометрических измерений

Погрешность измерения активности образцов зависит от погрешности измерения скорости счета образца, погрешности измерения скорости счета эталона и относительной погрешности в определении активности эталона. В случае независимости трех величин друг от друга, относительная погрешность измерения активности препарата испытуемым бета-радиометром вычисляется по формуле:

,                                                     (12)

где

- относительная погрешность определения;

- относительная погрешность измерения скорости счета образца;

- относительная погрешность измерения скорости счета эталона;

- относительная погрешность в определении активности эталона, дана в паспорте ОРР.

Относительная погрешность измерения скорости счета образца определяется по формуле:

,                                                           (13)

где

- скорость счета образца вместе с фоном, имп./с;

- скорость счета собственного фона радиометра, имп./с;

- время измерения образца, с;

- время измерения фона, с.

Относительная ошибка измерения скорости счета эталона определяется по формуле:

,                                                           (14)

где

- скорость счета эталона вместе с фоном, имп./с;

- время измерения эталона, с.

      9. Представление результатов

Результаты определения основных параметров бета-радиометров должны быть представлены в виде таблиц 4 и 5.

Таблица 4

Основные параметры бета-радиометров

Тип радиометра

Собственный фон, имп./сек

Размах счетности ( )

Эффективность регистрации, %

Минимальная скорость счета, имп./сек

Нижний предел обнаружения, Бк

Таблица 5

Погрешность измерения для различных уровней содержания

или

Метод анализа	Погрешность измерения, % при содержании на мишени, Бк
	0,1	0,3	0,5	1,0	5,0	более 5
Оксалатный метод ( )
Экспресс-метод ( )

      10. Требования безопасности

При измерении параметров бета-радиометров должны соблюдаться требования "Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей" (ПТЭ) и "Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей" (ПТБ)*, утвержденных Госэнергонадзором Минэнерго СССР, и норм радиационной безопасности (НРБ-96**). Радиохимики или агрохимики, работающие или временно привлекаемые к изготовлению эталонных препаратов, должны руководствоваться Нормами радиационной безопасности (НРБ-96**) и Гигиеническими нормативами (ГН 2.6.1.054-96**).

Измерения должны проводиться персоналом, имеющим соответствующую квалификационную группу по технике безопасности при работе на электроустановках ПТЭ и ПТБ и допущенным медицинскими органами к работе с радиоактивными источниками.