ГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы.

         

     ГОСТ 6674.3-96

 

Группа В59

 

      

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

      

     

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

 

      

Метод определения сурьмы

 

      

Copper-phosphorous alloys.

Method for determination of antimony

МКС 77.120.30

ОКСТУ 1709

Дата введения 2001-07-01

 

      

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

 

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

 

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главгосинспекция "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

 

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

 

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.3-74

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001% до 0,2% в медно-фосфористых сплавах.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

 

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

 

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

 

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

 

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

 

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

 

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

 

ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

 

ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия

 

 

      3 Общие требования

Общие требования - по ГОСТ 6674.0.

 

      4 Сущность метода

Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.

 

 

      5 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

 

Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм
в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
 
Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
.
 
Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см
горячей воды.
 
Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм
.
 

Толуол по ГОСТ 5789.

 

Сурьма по ГОСТ 1089 марки Су00.

 

Стандартные растворы сурьмы.

 

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см
серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают 175 см
серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
 
Раствор Б: 5 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 70 см
соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.
 

      6 Проведение анализа

6.1 Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.
 
Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см
серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см
раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.
 
6.2 При массовой доле сурьмы до 0,005% раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см
, обмывают стакан 3 см
раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 см
.
 

   

6.3 При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную воронку вместимостью 150 см
, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.
 

Таблица 1

 

 

 

 

Массовая доля сурьмы, %

Аликвотная часть раствора, см
 
Объем соляной кислоты, см
 

Навеска пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г

Св. 0,005 до 0,025 включ.

10

0

0,1

"     0,025  "   0,05       "

5

5

0,05

"      0,05

1

9

0,01

 

6.4 Добавляют в делительную воронку 1-2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см
раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см
раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см
воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см
толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.
 
6.5 Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см
вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см
. Прибавляют 1-2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.
 

   

6.6 Измеряют оптическую плотность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.

 

Раствором сравнения служит вода.

 

 

      7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю сурьмы
, %, вычисляют по формуле
 
,                                                (1)
 
где
- масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
 
- масса навески сплава, г.
 

  

7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

 

Таблица 2

В процентах

 

 

 

Массовая доля сурьмы

Абсолютное допускаемое расхождение

 

 

результатов параллельных определений

результатов анализа

От  0,0010 до 0,005 включ.

0,0005

0,0010

Св. 0,005  "    0,010     "

0,0010

0,0020

"     0,010  "    0,025      "

0,0020

0,005

"     0,025  "    0,05        "

0,004

0,010

"     0,05    "    0,10        "

0,010

0,020

"     0,10    "    0,20        "

0,020

0,05

 

     

     

     

Теги документа
Вверх