ГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмы.

     ГОСТ 6674.3-96

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения сурьмы

Copper-phosphorous alloys.

Method for determination of antimony

МКС 77.120.30

ОКСТУ 1709

Дата введения 2001-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.3-74

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001% до 0,2% в медно-фосфористых сплавах.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия

      3 Общие требования

Общие требования - по ГОСТ 6674.0.

      4 Сущность метода

Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.

      5 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм

в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм

.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см

горячей воды.

Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм

.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки Су00.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см

серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают 175 см

серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 5 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 70 см

соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.

      6 Проведение анализа

6.1 Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см

, добавляют 10 см

раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.

Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см

серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см

раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.

6.2 При массовой доле сурьмы до 0,005% раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см

, обмывают стакан 3 см

раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 см

.

6.3 При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную воронку вместимостью 150 см

, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %	Аликвотная часть раствора, см	Объем соляной кислоты, см	Навеска пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г
Св. 0,005 до 0,025 включ.	10	0	0,1
"     0,025  "   0,05       "	5	5	0,05
"      0,05	1	9	0,01

6.4 Добавляют в делительную воронку 1-2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см

раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см

раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см

воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см

толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.

6.5 Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см

вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

стандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см

. Прибавляют 1-2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.

6.6 Измеряют оптическую плотность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.

Раствором сравнения служит вода.

      7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю сурьмы

, %, вычисляют по формуле

,                                                (1)

где

- масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г.

7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах