ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия.

     ГОСТ 10164-75

Группа Л52

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

 Технические условия

 Reagents. Ethylene glycol. Specifications

ОКП 26 3214 0220 06

Срок действия с 01.01.76

до 01.01.96*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Никонова, Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 N 168

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10164-62

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 N 1802

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г. и июне 1990 г. (ИУС 3-80, 10-90)

Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, представляющий собой сиропообразную бесцветную прозрачную жидкость, гигроскопичную, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и спиртом.

Формулы: эмпирическая

.

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 62,07.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3214 0222 04	Чистый (ч.) ОКП 26 3214 0221 05
1. Массовая доля этиленгликоля (C H O ), %, не менее	99,5	99,0
2. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более	0 005*	0 010*
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,001	0 010*
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,00005	0,00010
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,00002	0,00005
6. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0002	Не нормируется
7. Массовая доля воды, %, не более	0 15*	Не нормируется
8. Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·см, не менее	1·10	Не нормируется
9. Цветность	Должен выдерживать испытание по п 3 10*

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю хлоридов, железа, тяжелых металлов, а также удельное объемное электрическое сопротивление изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 750 г. Объем этиленгликоля, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром.

3.2. Определение массовой доли этиленгликоля

Массовую долю этиленгликоля (

) в процентах определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды по формуле

,

где

- сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п.3.2.1, %;

       

- массовая доля воды, определяемая по п.3.8, %.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1. Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый, аналитический с пламенно-ионизационным детектором;

колонка из нержавеющей стали длиной 0,6 м и внутренним диаметром 3 мм;

интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75;

микрошприц вместимостью 10 мм

;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт (газ-носитель);

водород технический по ГОСТ 3022-80;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

полимерный сорбент "Полисорб-1", с частицами размером 0,25-0,50 мм;

диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77 с массовой долей основного вещества не менее 99,5%;

1,3-пропандиол (1,3-пропиленгликоль), ч.

3.2.1.2. Подготовка к анализу

Готовым сорбентом заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в течение 6 ч в токе азота при 270°С, не подсоединяя колонку к детектору.

3.2.1.3. Проведение анализа

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Массовые доли органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.

Температура колонки, °С	170±5
Температура испарителя, °С	220±10
Расход азота (газа-носителя), см /мин	50±5
Объем анализируемой пробы, мм	2,5±0,5
Время анализа, мин	15

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят анализируемую пробу.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл.2.

Таблица 2

3.2.1.4. Обработка результатов

Массовую долю органических примесей определяют одним из вариантов метода "внутреннего эталона" - методом добавки. В качестве добавки используют диэтиленгликоль, который добавляют в анализируемый препарат в количестве 0,5-1,0% массы пробы.

Для расчета используют две хроматограммы - анализируемой пробы и ее смеси с известной массовой долей добавки.

Массовые доли 1,3-пропандиола (

) и диэтиленгликоля (

) в процентах вычисляют по формулам:

,

,

где   

- масса введенной добавки, г;

- масса анализируемой пробы, г;

и

-

площадь пика 1,3-пропандиола в анализируемой пробе до и после введения добавки соответственно, мм

;

и

- площадь пика диэтиленгликоля в анализируемой пробе до и после его введения в пробу соответственно, мм

.

Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Сумму массовых долей органических примесей (

) в процентах вычисляют по формуле

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности

=0,95.

3.3. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.2.1.1, 3.2.1.2, 3.2.1.3, 3.2.1.4, 3.3. (Измененная редакция. Изм. N 2).

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-250-34 (40, 50) по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4 (5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 раствор концентрации

с

(NaOH)=0,02 моль/дм

(0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.3.2. Проведение анализа

45 см

(50 г) препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см

воды, 0,1 см

раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где   

-

объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

-

масса навески препарата, г;

- масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см

раствора натрия концентрации точно 0,02 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности

=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из объема препарата 90 см

(100 г), взятого цилиндром, в кварцевой (ГОСТ 19908-90) или платиновой (ГОСТ 6563-75) чашке вместимостью 100 см

. Температура прокаливания 500°С.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности

=0,95.

Остаток сохраняют для определения примеси железа и тяжелых металлов по пп.3.6, 3.7.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 18 см

(20 г) препарата помещают пипеткой в мерную колбу (при определении фототурбидиметрическим методом) или в коническую колбу вместимостью 100 см

с меткой на 40 см

(при определении визуально-нефелометрическим методом). Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием. При этом к остатку, полученному по п.3.4, прибавляют 2 см

раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения осадка, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см

, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор сохраняют для определения тяжелых металлов по п.3.7).

25 см

полученного раствора (соответствуют 50 г препарата) для квалификации чистый для анализа или 10 см

раствора (соответствуют 20 г препарата) для квалификации чистый помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см

, прибавляют 2 см

раствора соляной кислоты (вместо 3 см

) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.

При этом 2,5 см

раствора, полученного по п.3.6 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см

, прибавляют 17 см

воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.4, 3.5, 3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера, визуальным (способ 1) или электрометрическим титрованием. Для анализа берут 9 см

(10 г) препарата.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение удельного объемного электрического сопротивления

Определение проводят на приборах, обеспечивающих определение активного электрического сопротивления на переменном токе частотой 50 Гц с относительной погрешностью не более ±5%. Измерение производят при (20±1) °C с помощью откалиброванной по ГОСТ 6581-75 ячейки после термостатирования ее в течение 20 мин и выдержки под напряжением не менее 5 мин при токе в ячейке не более 1 мА.

     Удельное объемное электрическое сопротивление (

) в Ом·см вычисляют по формуле

,

где

- измеренное значение объемного электрического сопротивления, Ом;

- емкость измерительной ячейки в воздухе, пФ, измеренная в соответствии с разд.2 ГОСТ 6581-75 при температуре определения.

За результат измерения принимают среднее арифметическое трех параллельных определений удельного объемного электрического сопротивления. Допускается снятие показаний удельного объемного сопротивления непосредственно по измерительной шкале прибора, если шкала отградуирована в указанных единицах (с учетом

и

).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Цветность определяют по ГОСТ 14871-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если цвет его не будет отличаться от дистиллированной воды.

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 4-2, 8-2.

Группы фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6162) и серийный номер ООН 2810.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие этиленгликоля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. По степени воздействия на организм этиленгликоль относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м

.

Этиленгликоль обладает наркотическими свойствами.

6.2. При работе с этиленгликолем следует применять средства индивидуальной защиты.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание реактива в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

6.1, 6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6.4. Этиленгликоль представляет собой горючую жидкость. Температура вспышки 120°С; температура самовоспламенения 380°С; температурные пределы воспламенения: нижний 112°С, верхний 124°С.

6.5. Работы с этиленгликолем следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют тонкораспыленную воду и пену, а также инертные газы.