ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия.

   

     ГОСТ 10164-75

 

Группа Л52

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 Реактивы

 

 ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

 

 Технические условия

 

 Reagents. Ethylene glycol. Specifications

ОКП 26 3214 0220 06

Срок действия с 01.01.76

до 01.01.96*

______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

 

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Никонова, Л.В.Кидиярова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 N 168

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10164-62

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.1

 

ГОСТ 427-75

3.2.1.1

 

ГОСТ 1770-74

3.3.1

 

ГОСТ 3022-80

3.2.1.1

 

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

 

ГОСТ 4328-77

3.3.1

 

ГОСТ 4517-87

3.3.1

 

ГОСТ 4919.1-77

3.3.1

 

ГОСТ 6563-75

3.4

 

ГОСТ 6581-75

3.9

 

ГОСТ 9293-74

3.2.1.1

 

ГОСТ 10136-77

3.2.1.1

 

ГОСТ 10555-75

3.6

 

ГОСТ 10671.7-74

3.5

 

ГОСТ 14870-77

3.8

 

ГОСТ 14871-76

3.10

 

ГОСТ 17319-76

3.7

 

ГОСТ 18300-87

3.3.1

 

ГОСТ 19433-88

4.1

 

ГОСТ 19908-90

3.4

 

ГОСТ 20292-74

3.3.1

 

ГОСТ 25336-82

3.3.1

 

ГОСТ 25706-83

3.2.1.1

 

ГОСТ 25794.1-83

3.3.1

 

ГОСТ 27025-86

3.1а

 

ГОСТ 27184-86

3.4

 

           

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 N 1802

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г. и июне 1990 г. (ИУС 3-80, 10-90)

 

Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, представляющий собой сиропообразную бесцветную прозрачную жидкость, гигроскопичную, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и спиртом.

 

Формулы: эмпирическая
.
 

               

 

 

структурная

 

 

 

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 62,07.

 

 

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

Наименование показателя

Норма

 

Чистый для анализа

(ч.д.а.)

ОКП 26 3214 0222 04

Чистый

(ч.)

ОКП 26 3214 0221 05

1. Массовая доля этиленгликоля (C
H
O
), %, не менее
 

99,5

 

99,0

 

2. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более

0 005*

 

0 010*

 

3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,001

0 010*

4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,00005

 

0,00010

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,00002

0,00005

6. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

0,0002

Не нормируется

7. Массовая доля воды, %, не более

0 15*

Не нормируется

8. Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·см, не менее

1·10
 

Не нормируется

9. Цветность

Должен выдерживать испытание по п 3 10*

 

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

 

                

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 

2.2. Массовую долю хлоридов, железа, тяжелых металлов, а также удельное объемное электрическое сопротивление изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

 

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

 

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 750 г. Объем этиленгликоля, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром.

 

3.2. Определение массовой доли этиленгликоля

 

Массовую долю этиленгликоля (
) в процентах определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды по формуле
 
,
 
где
- сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п.3.2.1, %;
 
       
- массовая доля воды, определяемая по п.3.8, %.
 

  

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.2.1. Определение массовой доли органических примесей

 

3.2.1.1. Аппаратура и реактивы:

 

хроматограф газовый, аналитический с пламенно-ионизационным детектором;

 

колонка из нержавеющей стали длиной 0,6 м и внутренним диаметром 3 мм;

 

интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75;

 

микрошприц вместимостью 10 мм
;
 

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт (газ-носитель);

 

водород технический по ГОСТ 3022-80;

 

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

 

полимерный сорбент "Полисорб-1", с частицами размером 0,25-0,50 мм;

 

диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77 с массовой долей основного вещества не менее 99,5%;

 

1,3-пропандиол (1,3-пропиленгликоль), ч.

 

3.2.1.2. Подготовка к анализу

Готовым сорбентом заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в течение 6 ч в токе азота при 270°С, не подсоединяя колонку к детектору.

 

3.2.1.3. Проведение анализа

 

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Массовые доли органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.

 

 

 

Температура колонки, °С

170±5

 

Температура испарителя, °С

220±10

 

Расход азота (газа-носителя), см
/мин
 

50±5

 

Объем анализируемой пробы, мм
 

2,5±0,5

 

Время анализа, мин

15

 

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят анализируемую пробу.

 

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл.2.

 

Таблица 2

 

 

Наименование компонента

Относительное время удерживания

1. Этиленгликоль

0,10

2. 1,3-пропандиол

0,26

3. Диэтиленгликоль

1,00

 

           

3.2.1.4. Обработка результатов

 

Массовую долю органических примесей определяют одним из вариантов метода "внутреннего эталона" - методом добавки. В качестве добавки используют диэтиленгликоль, который добавляют в анализируемый препарат в количестве 0,5-1,0% массы пробы.

 

Для расчета используют две хроматограммы - анализируемой пробы и ее смеси с известной массовой долей добавки.

 

Массовые доли 1,3-пропандиола (
) и диэтиленгликоля (
) в процентах вычисляют по формулам:
 
,
 

     

,
 
где   
- масса введенной добавки, г;
 
- масса анализируемой пробы, г;
 
и
-
площадь пика 1,3-пропандиола в анализируемой пробе до и после введения добавки соответственно, мм
;
 
и
- площадь пика диэтиленгликоля в анализируемой пробе до и после его введения в пробу соответственно, мм
.
 

Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

 

Сумму массовых долей органических примесей (
) в процентах вычисляют по формуле
 
.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.

 

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности
=0,95.
 

 

3.3. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

 

3.2.1.1, 3.2.1.2, 3.2.1.3, 3.2.1.4, 3.3. (Измененная редакция. Изм. N 2).

 

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

 

бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

 

колба Кн-2-250-34 (40, 50) по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4 (5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;

 

цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74;

 

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

 

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 раствор концентрации
с
(NaOH)=0,02 моль/дм
(0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
 

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

 

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

 

3.3.2. Проведение анализа

 

45 см
(50 г) препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см
воды, 0,1 см
раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.3.3. Обработка результатов

 

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где   
-
объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
 
-
масса навески препарата, г;
 
- масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см
раствора натрия концентрации точно 0,02 моль/дм
, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности
=0,95.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

 

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из объема препарата 90 см
(100 г), взятого цилиндром, в кварцевой (ГОСТ 19908-90) или платиновой (ГОСТ 6563-75) чашке вместимостью 100 см
. Температура прокаливания 500°С.
 
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности
=0,95.
 

Остаток сохраняют для определения примеси железа и тяжелых металлов по пп.3.6, 3.7.

 

3.5. Определение массовой доли хлоридов

 

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 18 см
(20 г) препарата помещают пипеткой в мерную колбу (при определении фототурбидиметрическим методом) или в коническую колбу вместимостью 100 см
с меткой на 40 см
(при определении визуально-нефелометрическим методом). Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

 

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

 

для препарата чистый - 0,020 мг.

 

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

 

3.6. Определение массовой доли железа

 

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием. При этом к остатку, полученному по п.3.4, прибавляют 2 см
раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения осадка, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор сохраняют для определения тяжелых металлов по п.3.7).
 
25 см
полученного раствора (соответствуют 50 г препарата) для квалификации чистый для анализа или 10 см
раствора (соответствуют 20 г препарата) для квалификации чистый помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см
, прибавляют 2 см
раствора соляной кислоты (вместо 3 см
) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

 

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

 

для препарата чистый - 0,010 мг.

 

Допускается заканчивать определение визуально.

 

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

 

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

 

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.

 

При этом 2,5 см
раствора, полученного по п.3.6 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см
, прибавляют 17 см
воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

 

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг.

 

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.4, 3.5, 3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.8. Определение массовой доли воды

 

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера, визуальным (способ 1) или электрометрическим титрованием. Для анализа берут 9 см
(10 г) препарата.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.9. Определение удельного объемного электрического сопротивления

 

Определение проводят на приборах, обеспечивающих определение активного электрического сопротивления на переменном токе частотой 50 Гц с относительной погрешностью не более ±5%. Измерение производят при (20±1) °C с помощью откалиброванной по ГОСТ 6581-75 ячейки после термостатирования ее в течение 20 мин и выдержки под напряжением не менее 5 мин при токе в ячейке не более 1 мА.

 

     Удельное объемное электрическое сопротивление (
) в Ом·см вычисляют по формуле
 

     

,
 
где
- измеренное значение объемного электрического сопротивления, Ом;
 
- емкость измерительной ячейки в воздухе, пФ, измеренная в соответствии с разд.2 ГОСТ 6581-75 при температуре определения.
 
За результат измерения принимают среднее арифметическое трех параллельных определений удельного объемного электрического сопротивления. Допускается снятие показаний удельного объемного сопротивления непосредственно по измерительной шкале прибора, если шкала отградуирована в указанных единицах (с учетом
и
).
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.10. Цветность определяют по ГОСТ 14871-76.

 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если цвет его не будет отличаться от дистиллированной воды.

 

 

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

 

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 4-2, 8-2.

 

Группы фасовки: V, VI, VII.

 

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6162) и серийный номер ООН 2810.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

 

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие этиленгликоля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

 

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

 

 

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. По степени воздействия на организм этиленгликоль относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м
.
 

Этиленгликоль обладает наркотическими свойствами.

 

6.2. При работе с этиленгликолем следует применять средства индивидуальной защиты.

 

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание реактива в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

 

6.1, 6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

6.4. Этиленгликоль представляет собой горючую жидкость. Температура вспышки 120°С; температура самовоспламенения 380°С; температурные пределы воспламенения: нижний 112°С, верхний 124°С.

 

6.5. Работы с этиленгликолем следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют тонкораспыленную воду и пену, а также инертные газы.

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1993

Вверх