ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

ГОСТ 851.9-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

 Методы определения титана

 Primary magnesium.

Methods for determination of titanium

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 80 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.9-87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315-97	2.2; 3.2
ГОСТ 3118-77	2.2
ГОСТ 4165-78	2.2
ГОСТ 4204-77	2.2
ГОСТ 4461-77	2.2
ГОСТ 6709-72	3.2
ГОСТ 7172-76	2.2
ГОСТ 10157-79	3.2
ГОСТ 14261-77	3.2
ГОСТ 17746-96	2.2; 3.2
ГОСТ 19807-91	2.2; 3.2
ГОСТ 25086-87	1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3
ТУ 6-09-3835-77	2.2
ТУ 6-10-727-78	2.2
Государственная фармакопея	2.2

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,0005 до 0,020%) в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

      1 Общие требования

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю титана определяют из двух параллельных навесок.

1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.

1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности результатов анализа.

     2 Фотометрический метод определения титана

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в кислой среде золотисто-желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и последующем измерении оптической плотности раствора.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:9.

Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм

.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее

, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм

.

Медь сернокислая 5-водная - по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм

.

Калий пиросернокислый - по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан - по ТУ 6-09-3835, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм

в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм

.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Диоксид титана - по ТУ 6-10-727.

Титан марки BTi-0 - по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 - по ГОСТ 17746.

Стандартные растворы титана:

Раствор А: 0,167 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре 1153-1193 К в течение 1 ч, смешивают с 3 г пиросернокислого калия и сплавляют в платиновом тигле при температуре 1063-1193 К до получения прозрачного плава.

Охлажденный плав выщелачивают при нагревании в 300 см

раствора серной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 500 см

и наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг титана.

Раствор Б: 0,100 г титана растворяют в 20 см

раствора серной кислоты (1:4) при нагревании. После полного растворения навески добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 100 см

раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг титана.

Раствор В: 10 см

раствора А или раствора Б наливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают раствором соляной кислоты 1 моль/дм

до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см

раствора В содержит 0,0

1 мг титана.

2.3 Проведение анализа

2.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см

, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями добавляют 20 см

раствора соляной кислоты (1:1). После окончания бурной реакции стенки стакана обмывают водой и нагревают раствор до полного растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют следующие растворы: 15 см

соляной кислоты (1:1), 1 см

аскорбиновой кислоты (массовая доля аскорбиновой кислоты должна быть не менее десятикратного количества ее по отношению к массовой доле железа), две капли раствора сернокислой меди, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 10 см

раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.