ГОСТ 10275-74 Реактивы. Свинец (II) углекислый. Технические условия.
ГОСТ 10275-74*
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
СВИНЕЦ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Lead (II) carbonate. Specifications
ОКП 26 2423 0450 09
Дата введения 1975-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 октября 1974 г. N 2373 срок введения установлен с 01.07.75
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 28.09.84 N 3498 срок действия продлен до 01.07.90**
ВЗАМЕН ГОСТ 10275-62
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1984 г. Пост. N 3498 от 28.09.84 (ИУС 1-85).
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на углекислый свинец (II), который представляет собой белый кристаллический порошок, нерастворимый в воде; растворим в разбавленных азотной и уксусной кислотах, а также в растворах едких щелочей.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 267,20.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Углекислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям углекислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2423 0452 07 | Чистый (ч.)
ОКП 26 2423 0451 08 |
1. Массовая доля углекислого свинца (II) (PbCO ), %, не менее | 99,5 | 98,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в уксусной кислоте веществ, %, не более | 0,02 | 0,04 |
3. Массовая доля нитратов (NO ), %, не более | 0,005 | Не нормируется |
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,002 | То же |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,002 | 0,005 |
6. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция (K+Na+Ca), %, не более | 0,02 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки).
2а.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 80 г.
3.2. Определение массовой доли углекислого свинца (II) проводят по ГОСТ 10398-76.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях и, при необходимости, в результат анализа вносят соответствующую поправку
.
3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1, 3.2.2, 3.2.3. (Исключены, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кислоте веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная и 2%-ный раствор.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 2 мг.
3.3, 3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,008 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать для препарата чистый для анализа 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли калия, натрия и кальция
3.7.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типов ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38, ФЭУ-51.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Пропан-бутан.
Воздух для питания приборов.
Горелка.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.2. Приготовление анализируемых растворов
3.7.3. Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номера растворов сравнения | Объем раствора А, см | Объем раствора Б, см | Концентрация в растворе сравнения, мг/100 см | Массовая доля в пересчете на препарат, % | ||||
|
|
| Na | K | Са | Na | K | Са |
1 | 3 | 10 | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,003 | 0,003 | 0,003 |
2 | 5 | 10 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
3 | 10 | 10 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,01 | 0,01 | 0,01 |
3.7.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0-589,6 нм, K 766,5-769,9 нм и Са 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого замера распыляют воду.
3.7.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат - на оси абсцисс.
Массовую долю натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочному графику.
3.7.2-3.7.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1, 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, чертеж 6б, классификационный шифр 6163, серийный номер ООН 2811).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. (Исключен, Изм. N 1).
4.4. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого свинца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
Раздел 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).