ГОСТ 17818.9-90 Графит. Метод определения оксида кремния.

         

     ГОСТ 17818.9-90

 

Группа А19

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 ГРАФИТ

 

 Метод определения оксида кремния

 

 Graphite. Method for determination of silicon oxide

     

     

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

 

      

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.9-75

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4199-76

2

ГОСТ 4332-76

2

ГОСТ 5817-77

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 17818.0-90

1; 3.1.1

 

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения оксида кремния.

 

Сущность метода заключается в образовании желтого кремнемолибденового комплексного соединения с последующим восстановлением его до синего и фотометрировании окрашенного раствора.

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

 

Лодочки или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

 

Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.

 

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

 

Кислота винная по ГОСТ 5817.

 

Кислота аскорбиновая.

 

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор концентрации 50 г/дм
.
 

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170 °С.

 

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360-380 °С.

 

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

 

Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый безводные тщательно растирают в соотношении 2:1 или калий-натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные в соотношении 4:1.

 

Стандартный образец пегматита N 706-75.

 

Стандартный раствор оксида кремния с массовой концентрацией 0,05 мг/см
: 0,0353 г стандартного образца пегматита сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси для плавления в течение 15-20 мин в электрической печи при (950±50) °С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200-250 см
, приливают 60-70 см
воды, 50 см
разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.
 

Для приготовления стандартного раствора оксида кремния допускается использовать другие стандартные образцы состава.

 

Массу навески стандартного образца состава
в граммах для стандартного раствора с массовой концентрацией оксида кремния 0,05 мг/см
вычисляют по формуле
 
,
 
где
- аттестованное значение массовой доли оксида кремния в стандартном образце, %.
 
Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см
воды. Срок хранения раствора 3-5 сут.
 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

 

3.1.1. Для построения градуировочного графика при определении оксида кремния при массовой доле от 1 до 7% в мерные колбы вместимостью по 100 см
отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см
стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,75 мг оксида кремния.
 
Приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см
, приготовленного одновременно со стандартным раствором, по 50 см
воды, по 5 см
раствора аммония молибденовокислого и оставляют на 8-10 мин. Затем приливают по 5 см
восстановительной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600-700 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 5 мм.
 

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

3.1.2. Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния при массовой доле до 1% в мерные колбы вместимостью по 100 см
отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида кремния.
 

Далее определение проводят по п.3.1.1, используя кюветы с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску графита массой 0,5-1 г (в зависимости от зольности графита) помещают в фарфоровый тигель (лодочку), прокаливают в электрической печи при (900±100) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 15 мин до достижения постоянной массы. Затем зольный остаток количественно переносят в платиновый тигель (чашку), смешивают с 2-3 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 15-20 мин в электрической печи при (950±50) °С.

 

После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200-250 см
, приливают 60-70 см
воды, 50 см
разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
 
В мерную колбу вместимостью 100 см
отбирают аликвотную часть 10-15 см
раствора, приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см
, 50 см
воды, 5 см
раствора аммония молибденовокислого и далее определение проводят по п.3.1.1, используя кюветы 5 или 20 мм в зависимости от массовой доли оксида кремния.
 

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида кремния в миллиграммах.

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида кремния
вычисляют по формуле
 
,
 

     

где
- масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;
 
- объем исходного раствора, см
;
 
- объем аликвотной части раствора, см
;
 
- масса навески графита, г.
 

5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

 

 

Массовая доля оксида кремния, %

Допускаемое расхождение, %

           До 1,0 включ.

0,05

Св. 1,0 "  2,0      "

0,10

  "   2,0 "  5,0      "

0,15

  "   5,0

0,2

 

     

     

          

Чат GPT

Вверх