ГОСТ 17818.9-90 Графит. Метод определения оксида кремния.

     ГОСТ 17818.9-90

Группа А19

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ГРАФИТ

 Метод определения оксида кремния

 Graphite. Method for determination of silicon oxide

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"

РАЗРАБОТЧИКИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.9-75

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения оксида кремния.

Сущность метода заключается в образовании желтого кремнемолибденового комплексного соединения с последующим восстановлением его до синего и фотометрировании окрашенного раствора.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

Лодочки или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Кислота аскорбиновая.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор концентрации 50 г/дм

.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170 °С.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360-380 °С.

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый безводные тщательно растирают в соотношении 2:1 или калий-натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные в соотношении 4:1.

Стандартный образец пегматита N 706-75.

Стандартный раствор оксида кремния с массовой концентрацией 0,05 мг/см

: 0,0353 г стандартного образца пегматита сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси для плавления в течение 15-20 мин в электрической печи при (950±50) °С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200-250 см

, приливают 60-70 см

воды, 50 см

разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Для приготовления стандартного раствора оксида кремния допускается использовать другие стандартные образцы состава.

Массу навески стандартного образца состава

в граммах для стандартного раствора с массовой концентрацией оксида кремния 0,05 мг/см

вычисляют по формуле

,

где

- аттестованное значение массовой доли оксида кремния в стандартном образце, %.

Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см

воды. Срок хранения раствора 3-5 сут.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

3.1.1. Для построения градуировочного графика при определении оксида кремния при массовой доле от 1 до 7% в мерные колбы вместимостью по 100 см

отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см

стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,75 мг оксида кремния.

Приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см

, приготовленного одновременно со стандартным раствором, по 50 см

воды, по 5 см

раствора аммония молибденовокислого и оставляют на 8-10 мин. Затем приливают по 5 см

восстановительной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600-700 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 5 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

3.1.2. Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния при массовой доле до 1% в мерные колбы вместимостью по 100 см

отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида кремния.

Далее определение проводят по п.3.1.1, используя кюветы с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску графита массой 0,5-1 г (в зависимости от зольности графита) помещают в фарфоровый тигель (лодочку), прокаливают в электрической печи при (900±100) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 15 мин до достижения постоянной массы. Затем зольный остаток количественно переносят в платиновый тигель (чашку), смешивают с 2-3 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 15-20 мин в электрической печи при (950±50) °С.

После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200-250 см

, приливают 60-70 см

воды, 50 см

разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают аликвотную часть 10-15 см

раствора, приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см

, 50 см

воды, 5 см

раствора аммония молибденовокислого и далее определение проводят по п.3.1.1, используя кюветы 5 или 20 мм в зависимости от массовой доли оксида кремния.

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида кремния в миллиграммах.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида кремния

вычисляют по формуле

,

где

- масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески графита, г.

5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.