ГОСТ 26318.9-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида серы (VI).

ГОСТ 26318.9-84

Группа А59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР

 МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

 Метод определения массовой доли оксида серы (VI)

 Non-metallic ore materials.

Method for determination of sulphur mass fraction

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86

до 01.01.96*

______________________________

     * Ограничение срока действия снято

по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации.

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.8-75 и ГОСТ 14328.7-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3243

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фототурбидиметрический метод определения массовой доли оксида серы (VI).

Метод основан на взаимодействии ионов серы и бария с образованием суспензии сульфата бария в кислой среде.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли оксида серы (VI) - по ГОСТ 26318.0-84.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;

глицерин по ГОСТ 6259-75;

спирт этиловый по ГОСТ 5962-67;

кислоту аскорбиновую;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72 (раствор концентрации 50 г/дм

);

осаждающий реактив, приготовленный из трех объемов этилового спирта, трех объемов глицерина и одного объема раствора хлористого бария. Осаждающий реактив готовят только перед употреблением;

основной стандартный раствор: 1,0880 г сернокислого калия растворяют в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доводят до метки водой и перемешивают. В 1 см

основного стандартного раствора содержится 1 мг оксида серы (VI);

рабочий стандартный раствор с содержанием 0,1 мг оксида серы (VI) в 1 см

готовят разведением в 10 раз основного стандартного раствора.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см

помещают 0; 3; 4; 5 и 6 см

рабочего стандартного раствора, что соответствует 0; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг оксида серы (VI).

К растворам добавляют по 50 см

раствора холостого опыта 2 по ГОСТ 26318.1-84, по 20 см

осаждающего реактива, доводят до метки водой и непрерывно перемешивают 1,5-2 мин.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида серы (VI). По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида серы (VI) строят градуировочный график.

Каждый раз при определении содержания оксида серы (VI) следует строить новый градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают 50 см

анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84, добавляют 3 см

рабочего стандартного раствора, 20 см

осаждающего реактива, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора. Раствором сравнения является тот же раствор, что и при построении градуировочного графика.

При анализе слюды и диопсида к аликвотной части сначала добавляют 0,05-0,1 г аскорбиновой кислоты до исчезновения желтой окраски раствора, а затем все реактивы по п.4.1.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида серы (VI), мг.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю трехокиси серы (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса трехокиси серы, найденная по графику, мг;

0,3 - масса трехокиси серы, содержащаяся в 3 мг рабочего стандартного раствора, мг;

- общий объем основного анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84, см

;

- объем аликвотной части, взятый для проведения анализа, см

;

- масса навески, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при содержании трехокиси серы до 0,1% не должно превышать 0,02%.

Текст документа сверен по:

официальное издание

Материалы неметаллорудные. Методы анализа.

ГОСТ 26318.0-84-ГОСТ 26318.14-84: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1991