ГОСТ 23950-88 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция.

ГОСТ 23950-88

Группа H09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения массовой концентрации стронция

Drinking water. Method for determination of strontium mass concentration

ОКСТУ 9109

 Дата введения 1990-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.08.88 N 2932

3. ВЗАМЕН ГОСТ 23950-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой концентрации стронция.

Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на измерении абсолютной интенсивности излучения наиболее чувствительной резонансной линии стронция 460,7 нм при возбуждении его в пропановоздушном или ацетиленовоздушном пламени. Влияние мешающих компонентов устраняют добавлением в пробу хлористых солей лантана или кальция. Предел обнаружения стронция с доверительной вероятностью

= 0,95 составляет 0,5 мг/дм

. Диапазон измерений 0,5-10 мг/дм

(при массовой концентрации стронция свыше 10 мг/дм

пробу разбавляют дистиллированной водой).

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*. Объем пробы для определения стронция должен быть не менее 100 см

.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Пробы воды консервируют путем добавления 1 см

азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, приготовленной по ГОСТ 4517, в 100 см

пробы.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250, 500,1000 см

, класс точности 2.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227 вместимостью 0,5; 1; 5; 10; 25; 50; 100 см

, класс точности 2.

Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104*, класс точности 2.     

Азотная кислота по ГОСТ 4461.

Кальций хлористый шестиводный (

), ос.ч.

Лантан хлористый шестиводный (

), ч.д.а.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Манометр на 0,2-0,3 МПа, класс точности 1,5.

Редуктор типа РДВ-5.

Спектрометр с системой призм или с дифракционной решеткой, с электронным фотоумножителем (область максимальной спектральной чувствительности 400-500 нм), с автоматической записью на самописце при сканировании аналитического участка спектра, с пламенным атомизатором, работающий в эмиссионном режиме. Прибор должен обеспечивать определение минимальных содержаний стронция (0,5-2,0 мг/дм

).

Баллон со сжатым пропаном с редуктором типа РДГ-6 или баллон со сжатым ацетиленом с редуктором типа ДАП-1.

Баллон со сжатым воздухом или компрессор, обеспечивающий давление на выходе не менее 0,3 МПа.

Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие спектрометры, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора хлористого кальция массовой концентрации 100 г/дм

кальция

500 г шестиводного хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.

3.2. Приготовление раствора хлористого лантана массовой концентрации 100 г/дм

лантана

250 г шестиводного хлористого лантана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.

3.3. Приготовление стандартных растворов стронция

Для приготовления основного стандартного раствора массовой концентрации 1,00 г/дм

стронция 0,241 г азотнокислого стронция помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

и растворяют в дистиллированной воде, содержащей азотную кислоту, доводя объем раствора до метки. Азотную кислоту добавляют в дистиллированную воду из расчета 0,5 см

кислоты, разбавленной 1:2, на 100 см

дистиллированной воды. Срок хранения - не более одного года.

Стандартный раствор массовой концентрации 0,10 г/дм

стронция готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора дистиллированной водой, в которую добавлена азотная кислота из расчета 10 см

кислоты, разбавленной 1:5, на 1000 см

дистиллированной воды.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. К 100 см

отобранной для анализа пробы приливают 2 см

раствора хлористого кальция или 1 см

раствора хлористого лантана, приготовленных, как указано в пп.4.2 и 4.3, и тщательно перемешивают. Подготовленную для анализа пробу подают с помощью распылителя в пламя горелки. Используют ацетиленовоздушное или пропановоздушное пламя. Воздух подают под давлением 0,1-0,15 МПа при постоянном контроле стабильности его подачи по манометру. Стабильность подачи горючего газа обеспечивается редуктором, установленным непосредственно на баллоне. Количество подаваемого в горелку горючего газа контролируют по величине и устойчивости синего конуса пламени.

На диаграммной ленте самописца регистрируют сигнал, соответствующий интенсивности резонансной линии стронция (460,7 нм). Абсолютная интенсивность излучения стронция прямо пропорциональна содержанию его в пробе. Абсолютную интенсивность измеряют в делениях диаграммной ленты самописца, исключив интенсивность фона спектра пробы и темновой ток фотоумножителя.

4.2. Для построения градуировочного графика готовят шкалу рабочих стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 1000 см

отбирают 5; 10; 25; 50; 100 см

стандартного раствора, содержащего 0,10 г/дм

стронция, добавляют по 10 см

азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, и доводят дистиллированной водой до метки. Массовая концентрация стронция в рабочих стандартных растворах соответственно составляет 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм

. В 100 см

каждого стандартного раствора и анализируемой пробы добавляют по 2 см

раствора хлористого кальция или по 1 см

раствора хлористого лантана.

4.3. Пробы и стандартные растворы подают с помощью распылителя в пламя горелки и регистрируют интенсивность излучения стронция. Стандартные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации стронция в начале и в конце определения. Если анализируют более 15 проб, то через каждые 10 проб повторяют измерение шкалы стандартных растворов. После измерения стандартных растворов и после каждой пробы горелку-распылитель промывают дистиллированной водой.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой концентрации стронция в стандартном растворе (0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм

), а по оси ординат - соответствующие значения абсолютной интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.

Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в пробе, определяют по графику его массовую концентрацию  (мг/дм

) в анализируемой пробе.

5.2. Допускаемые значения показателя точности измерений в зависимости от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в табл.1.

Таблица 1

Диапазон измеряемой массовой концентрации стронция, мг/дм	Предел допускаемых значений относительного среднеквадратичного отклонения результатов измерений	Предел допускаемых значений относительного расхождения двух измерений одной пробы, выполняемых в разных условиях, при   = 0,95   2,77
От  0,5 до 5 включ.	10	28
Св. 5	5	14

5.3. Систематическая составляющая погрешности измерений должна быть не более

значения предела допускаемого значения среднеквадратичного отклонения результатов измерений.

5.4. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30% при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100% при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при оценке качества воды в целях установить возможность ее применения для питьевого водоснабжения при массовой концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм

(при ПДК 7 мг/дм

).

5.5. Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы (

) вычисляют по формуле     

где  

- результат основного измерения;

         

-

результат контрольного измерения.

Полученное значение

сравнивают со значением

(см. табл.1). Если

, то результат анализа считают правильным, если

, то при стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке более 15) число промахов должно укладываться в допустимое приемочное число, указанное в табл.2.

Таблица 2

Если число промахов больше приемочного числа, анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов.

5.6. Систематическую погрешность (

) контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов). Расчет ведут по формуле     

при числе параллельных определений не менее пяти,

где

-

среднее значение измерений;

       

- аттестованное значение содержания стронция.

Систематическая составляющая погрешности должна соответствовать требованиям п.5.3.

5.7. Стабильность работы аппаратуры и градуировочного графика контролируют путем регулярного повторения анализа серии стандартных растворов через каждые 10-15 проб, а также в начале и конце съемки.

5.8. Загрязненность реактивов стронцием контролируют путем проведения анализа "холостых" проб на реактивы.