ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка.

     ГОСТ 2082.12-81

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

 Метод определения цинка

 Molibdenum concentrates.

Method for the determination of zinc content

ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.12-71 в части определения цинка

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле от 0,05 до 3%).

Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне аммиачно-хлоридного раствора.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод - ртутный капельный, анод - донная ртуть) или осциллографический полярограф типа ПО-5122, или полярограф ППТ-1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г хлористого аммония прибавляют 100 г сернистокислого натрия, 250 см

аммиака, 20 см

клея, доливают до 1000 см

воды и тщательно перемешивают.

Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по ГОСТ 3778-93.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см

разбавленной 1:1 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 1 мг цинка.

Клей столярный, раствор 10 г/дм

; готовят следующим образом: 1 г клея помещают в стакан вместимостью 250 см

, прибавляют 60-70 см

горячей воды и кипятят, помешивая, на медленном огне до полного растворения. Охлаждают, разбавляют водой до 100 см

и вновь перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, прибавляют 20 см

соляной кислоты и нагревают в течение 45-60 мин. К раствору прибавляют 30 см

воды и кипятят 5-10 мин. Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза горячей водой. Объем раствора должен быть 90-100 см

. Раствор нагревают, бросают гранулы свинца для цементации меди и кипятят до прекращения изменения цвета. Затем раствор фильтруют и фильтрат упаривают до 20 см

в присутствии перекиси водорода, чтобы окислить железо до трехвалентного состояния. Остаток охлаждают, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроокисей, приливают по 20 см

фона, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см

, доливают до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют и полярографируют цинк в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути

.

3.2. Для приготовления стандартных растворов в семь колб вместимостью по 50 см

микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 15 см

стандартного раствора цинка, приливают 20 см

фона, доливают до метки водой и полярографируют цинк, как указано в п.3.1.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- количество цинка в стандартном растворе, мг/дм

;

- высота волны испытуемого раствора, мм;

- объем испытуемого раствора, см

;

- масса навески концентрата, г;

- высота волны стандартного раствора, мм

.

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (

) и воспроизводимости (

), приведенных в таблице.

Массовая доля цинка, %	Абсолютное допускаемое расхождение, %
	параллельных определений ( )	анализов ( )
От  0,05 до 0,10 включ.	0,01	0,02
Св. 0,10  "   0,30    "	0,04	0,06
"     0,30  "   1,00    "	0,08	0,12
"     1,00  "   2,00    "	0,12	0,15
"     2,00  "   3,00    "	0,16	0,20

(Измененная редакция, Изм. N 2).