ГОСТ 7197-73 4-Нитротолуол технический. Технические условия.

ГОСТ 7197-73

Группа Л21

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

  4-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Технические условия

 Technical 4-nitrotoluol. Specifications

ОКП 24 7125

Дата введения 1975-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.11.73 N 2481

3. ВЗАМЕН ГОСТ 7197-61

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.04.91 N 421

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1981 г., марте 1986 г., апреле 1991 г. (ИУС 6-81, 6-86, 6-91)

Настоящий стандарт распространяется на технический 4-нитротолуол, применяемый в качестве исходного вещества в производстве промежуточных продуктов для красителей и фармацевтических препаратов.

Формулы:

эмпирическая

структурная  

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 137,14.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям 4-нитротолуол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 4-Нитротолуол - горючее вещество, температура вспышки в открытом тигле 118°С, температура воспламенения 119°С, температура самовоспламенения 481°С. Нижний температурный предел воспламенения - 84°С, верхний - 140°С.

2а.2. Меры предупреждения загораний: герметизация емкостей и упаковок с продуктом и удаление их от источников тепла и открытого огня.

В случае загорания тушить водой, пеной, инертными газами. При этом иметь в виду, что горение 4-нитротолуола может сопровождаться выделением ядовитых газов - окислов азота.

Предельно допустимая концентрация окислов азота в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м

.

2а.З. 4-Нитротолуол действует на центральную нервную систему и органы кроветворения. Обладает способностью проникать в организм человека через неповрежденную кожу и при вдыхании его пыли и паров. Может вызвать как острые, так и хронические профессиональные отравления.

4-Нитротолуол - вещество 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны составляет 3 мг/м

.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.4. Меры предупреждения отравлений: механизация и автоматизация процессов производства и применения 4-нитротолуола; герметизация аппаратуры и трубопроводов, исключающая пыление, пролив расплавленного продукта или выброс паров в помещение; наличие эффективной общей и местной вентиляции, а также применение индивидуальных средств защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103.

2а.5. При отборе проб, проведении анализов и применении 4-нитротолуола необходимо избегать попадания продукта на кожу, спецодежду и обувь и вдыхания его пыли и паров.

2а.6. При попадании продукта на кожу он должен быть немедленно смыт водой.

При попадании продукта в глаза их следует хорошо промыть обильной струей воды и обратиться к врачу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки-по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2, 2.3. (Исключены, Изм. N 1).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2.

Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.2. (Исключен, Изм. N 3).

3.3. (Исключен, Изм. N 1).

3.4. Перед каждым анализом среднюю пробу нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Внешний вид определяют визуально.

3.6. Массовую долю 4-нитротолуола определяют по разности, вычитая из 100% сумму примесей (2-нитротолуол, 3-нитротолуол, динитротолуолы), содержащихся в техническом продукте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7. Определение массовой доли 2-нитротолуола, 3-нитротолуола и динитротолуолов

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.1 Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

Весы по ГОСТ 24104* общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью

0,7500 мг.

________________

* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Микрошприц МШ-10.

Пипетка вместимостью 5 см

.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Жидкая фаза типа "силикон ХЕ-60".

Твердая фаза типа "хезасорб AW-HMD S", "хроматон N-AW" и другие с частицами размером 0,200-0,360 мм, обработанный силиконом ХЕ - 5% от массы твердого носителя.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022.

Газ-носитель - азот газообразный технический по ГОСТ 9293.

Ацетон по ГОСТ 2603.

1,2-Дихлорбензол, ч. ("внутренний эталон" для определения мононитротолуолов).

1,3-Динитробензол, перекристаллизованный из спирта ("внутренний эталон" для определения динитротолуолов).

З-Нитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 98%.

2-Нитротолуол по ГОСТ 23487.

3.7.2. Подготовка к анализу

Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовой насадкой при непрерывном осторожном постукивании по ней.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220°С в течение 8 ч.

Включение хроматографа и вывод на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим градуировки и работы хроматографа:
Температура испарителя, °С	250-280
Скорость потока газа-носителя (азота), см /мин	30-40
Скорость потока водорода, см /мин	30
Скорость потока воздуха см /мин	по инструкции к прибору
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч	240-600
Время анализа, мин	50
Объем вводимой пробы, мм	2-5

Для определения массовой доли мононитротолуолов в термостате устанавливают 135-155°С; для определения массовой доли динитротолуолов - 210-220°С.

Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов.

Поправочные градуировочные коэффициенты для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей, состоящих из "внутреннего эталона" и определяемых компонентов, по составу близких к составу технического 4-нитротолуола.

Искусственные смеси растворяют в ацетоне.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси (

) вычисляют по формуле

,

где

- масса навески определяемой примеси, г;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм

;

- масса навески "внутреннего эталона", г;

- площадь пика определяемой примеси, мм

.

3.7.3. Проведение анализа

Около 2,0000-3,0000 г 4-нитротолуола взвешивают в стаканчике, добавляют микрошприцем по 0,0100-0,0150 г 1,2-дихлорбензола, 1,3-динитробензола и ацетон до полного растворения образца или добавляют пипеткой 5 см

раствора "внутренних эталонов" в ацетоне.

Раствор "внутренних эталонов" готовят следующим образом: около 1,0000 г 1,2-дихлорбензола и 1,3-динитробензола взвешивают в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

и доводят объем ацетоном до метки. Смесь тщательно перемешивают.

Подготовленную пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа в таком объеме, чтобы высота пика "внутреннего эталона" была не менее 10 см.

Порядок выхода компонентов из колонки приведен на хроматограммах (черт.1 и 2).

1 - 1,2-дихлорбензол; 2 - 2-нитротолуол; 3 -3-нитротолуол; 4 - 4-нитротолуол

Черт. 1

1 - 4-нитротолуол; 2 - 2,6-динитротолуол; 3- 1,3-динитробензол; 4 - 2,4-динитротолуол

Черт. 2

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю определяемой примеси (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

-

градуировочный коэффициент определяемой примеси;

-

площадь пика определяемой примеси, мм

;

-

площадь пика "внутреннего эталона", мм

;

- масса навески "внутреннего эталона", г;

-

масса навески анализируемой пробы, г.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.

Массовую долю 4-нитротолуола

(

)

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая доля суммы определяемых примесей, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа

0,02% при доверительной вероятности 0,95.

3.7.1 - 3.7.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.8. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 (метод Фишера).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.9. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе Жукова.

Продукт предварительно высушивают следующим образом: около 30,00 г 4-нитротолуола помещают в чистую сухую колбу или стеклянный стакан и добавляют около 5 г обезвоженного хлорида кальция. Сосуд накрывают стеклом и помещают в термостат при 55-60°С. Продукт полностью расплавляют, периодически перемешивая вращением стакана. При наличии влаги на поверхности продукта после его расплавления ее снимают фильтровальной бумагой. Смесь оставляют в термостате на 30 мин. Высушенный продукт осторожно сливают в прибор Жукова, нагретый до 55-60°С, заполняя его на 2/3 объема.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3 в вагоны-цистерны (ГОСТ 10674*).

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51659-2000.

Перед заполнением вагоны-цистерны должны быть осмотрены и проверены на отсутствие загрязнений, посторонних примесей и воды.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывание чешуированного 4-нитротолуола в бумажные битумированные пяти-шестислойные мешки по ГОСТ 2226 с вложенным в них полиэтиленовым мешком-вкладышем. При этом полиэтиленовый мешок-вкладыш и два-три внутренних слоя бумажного мешка послойно заворачивают конвертом и закатывают, остальные три слоя бумажного мешка прошивают машиной.

Масса продукта в одном мешке должна быть (30

1) кг.

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6112, серийный номер ООН 1664) и манипуляционного знака "Герметичная упаковка". На цистерну трафаретом наносят "ЯДОВИТО".

4.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.

4.4. Технический 4-нитротолуол хранят в упаковке изготовителя (мешках) или в закрытых стальных емкостях с обогревом, в крытых складских помещениях.

4.1 - 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемой продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Гарантийный срок хранения технического 4-нитротолуола - 2 года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 2).