ГОСТ 11930.3-79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

 Метод определения кремния

 Hard-facing materials. Method of silicon determination

МКС 25.160.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.4

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%) в наплавочных материалах.

Метод основан на способности кремния в результате кислого гидролиза выделяться в осадок в виде малорастворимой кремниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях кремний образует летучие соединения фторида кремния.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аналитические весы типов ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Тигли платиновые N 7 по ГОСТ 6563-75.

Тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий пиросернокислый или калий перонокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрия перекись.           

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для порошков на основе никеля

Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200-300 см

и растворяют в 40 см

соляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 см

серной кислоты и раствор дважды упаривают водой до 70-100 см

, нагревают до 70-80 °С и фильтруют на фильтре средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан промывают 5-8 раз теплой серной кислотой (60-70 °С), разбавленной 1:99, и три раза дистиллированной водой.

Фильтрат и промывные воды сохраняют.

Промытый осадок на фильтре помещают в платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы. Взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый тигель 2-3 капли серной кислоты, 3-5 см

фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Если после отгонки кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекислым натрием при 900-950 °С или пиросернокислым натрием при 650-700 °С. Плав выщелачивают в фильтрате, полученном после отделения кремния, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор сохраняют для определения хрома, марганца, никеля, железа и фосфора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Для прутков для наплавки и порошков из сплавов для наплавки

Навеску пробы массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 200-300 см

и растворяют при нагревании в 50 см

серной кислоты, разбавленной 1:4. После растворения основной части навески приливают 1 см

азотной кислоты и раствор дважды выпаривают до слабых паров серного ангидрида. Раствор разбавляют дистиллированной водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

Примечание. Для сплавов, содержащих вольфрам, осадок прокаливают при 750-800 °С.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %					Навеска	H SO (1:4)
От	0,2	до	2	включ.	0,5	60
Св.	2	"	3	"	0,3	50
"	3	"	4,5	"	0,2	40
"	4,5	"	6	"	0,1	40
"	6	"	10	"	0,1	40

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. (Исключен, Изм. N 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки  фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- разбавление анализируемого раствора, см

;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см

;

- масса навески, г;

0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).