ГОСТ 9519.3-77 Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа.

ГОСТ 9519.3-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

 Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа

 Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbing spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Чумаченко, Л.И.Фунин, В.И.Петров, А.И.Погонина, С.Д.Демченко, Р.П.Петрова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.77 N 946

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1-83, 10-87)

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.

Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб.

Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %:

кальция - от 0,1 до 1,2;

натрия - от 0,1 до 1,2;

цинка - от 0,001 до 0,06.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 9519.0.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5-2 ат.

Весы аналитические типа АДВ-200.

Баллоны с ацетиленом.

Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:1.

Свинца окись по НД.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.

Вода дистиллированная.

Типовые растворы свинца.

Раствор

А

; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40-50 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см

, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор

Б

; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60-80 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Типовые растворы кальция.

Раствор

А

; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см

раствора

А

содержит 1,0 мг кальция.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см

раствора

Б

содержит 0,1 мг кальция.

Типовые растворы натрия

Раствор

А

; готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см

раствора

А

содержит 1,0 мг натрия.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см

раствора

Б

содержит 0,1 мг натрия.

Типовые растворы цинка

Раствор

А

; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см

раствора

А

содержит 1,0 мг цинка.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см

раствора

Б

содержит 0,1 мг цинка.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых пробах.

3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Номер градуировочного раствора	Аликвотная часть типового раствора, см					Содержание элементов, % по массе
	окиси свинца	кальция		натрия
	А	А	Б	А	Б
1	20	-	-	-	-	0
2	20	-	10	-	10	0,2
3	20	-	20	-	20	0,4
4	20	-	30	-	30	0,6
5	20	4	-	4	-	0,8
6	20	5	-	5	-	1,0
7	20	6	-	6	-	1,2
8	20	7	-	7	-	1,4

3.3. Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в соответствии с табл.2.

Таблица 2

Номер градуировочного раствора	Аликвотная часть типового раствора, см		Содержание элементов, % по массе
	окиси свинца Б	цинка Б
1	25	-	0
2	25	1	0,005
3	25	2	0,01
4	25	4	0,02
5	25	8	0,04
6	25	12	0,06
7	25	16	0,07

3.4. Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вместимостью 250 см

, второй серии - вместимостью 100 см

, вводят по 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

3.5. Для определения натрия и кальция навеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют без нагревания в 30-40 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40-50 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. На монохроматоре атомно-абсорбционного спектрофотометра выводят аналитическую линию определяемого элемента, включают лампу с полым катодом, излучающую спектр соответствующего элемента, и устанавливают ширину щели монохроматора.

4.2. Условия измерения определяемых элементов приведены в табл.3.

Таблица 3

4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, регистрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления, находят его среднее значение

, а также среднее значение фототока во время распыления

.

4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.

4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической плотности (

) по формуле

и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого

-го раствора

.

Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения

, а на оси абсцисс - значения концентраций определяемого элемента

.

Для прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого элемента в пробе (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- тангенс угла наклона градуировочного графика, вычисляемого методом наименьших квадратов по формуле

,

где

- концентрация определяемого элемента в

-ом стандартном образце предприятия.

Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью

рекомендуется строить градуировочные графики в координатах

.

4.6. Контроль положения градуировочного графика проводят по стандартным образцам периодически. Смещение градуировочного графика считают допустимым при выполнении условия

,

где

- результат анализа, %;

- массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образец предприятия, %;

- допускаемое расхождение, указанное в табл.4, %;

- значение аттестуемой характеристики, %.

4.5, 4.6. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. (Исключен, Изм. N 2).

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.4.

Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.

Таблица 4

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.3. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы (

и

), выполненных в разное время в разных лабораториях по данной методике, должны удовлетворять условию:

,

где

- допускаемое расхождение в %, указанное в табл.4.

5.4. В случае попадания результата анализа в критическую область поля допуска на содержание элемента в сплаве заданной марки

(

- нормированная граница марочного состава по ГОСТ 1209), пробу анализируют химическими методами по ГОСТ 1219.1-ГОСТ 1219.8.

5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).