ГОСТ 29208.4-91 (ИСО 3199-75) Хлорат натрия технический. Титриметрический метод определения массовой доли хлората с применением бихромата.

ГОСТ 29208.4-91

(ИСО 3199-75)

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Титриметрический метод определения массовой доли хлората с применением бихромата

 Sodium chlorate for industrial use. Determination of chlorate mass fraction. Dichromate titrimetric method

ОКСТУ 2109

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Московским научно-производственным объединением "СИНТЕЗ"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2124

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3199-75* "Хлорат натрия технический. Титриметрический метод определения содержания хлората с применением бихромата" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли хлората с применением бихромата в техническом хлорате натрия.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом*.

 1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении хлората натрия известным избыточным количеством двухвалентной соли железа и титровании избытка двухвалентной соли железа титрованным раствором бихромата калия в присутствии дифениламин-4-сульфоната бария в качество индикатора.

 2. РЕАКТИВЫ

Ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552**, раствор с массовой долей приблизительно 85%.

Серная кислота по ГОСТ 4204**, раствор с массовой долей приблизительно 96% или концентрации приблизительно 36 моль/дм

.

Серная кислота по ГОСТ 4204**, раствор концентрации приблизительно 18 моль/дм

.

Сульфат железа (II), раствор концентрации приблизительно 0,1 моль/дм

.

39,2 гексагидрата двойной соли сернокислого аммония и сернокислого железа (II)

по ГОСТ 4208** взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 500 см

воды, медленно добавляют 40 см

раствора серной кислоты концентрации 18 моль/дм

, охлаждают, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см

с одной меткой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.

Бихромат калия, титрованный раствор концентрации 0,1 моль/дм

. Взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г 4,903 г бихромата калия по ГОСТ 4220** предварительно высушенного при температуре около 200°С приблизительно в течение 16 ч и охлажденного в эксикаторе. Растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см

с одной меткой и перемешивают. Раствор хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.

Допускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ 25794.2.

Дифениламин-4-сульфонат бария, раствор массовой концентрации 4 г/дм

.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709** или вода эквивалентной чистоты.

 3. АППАРАТУРА

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25536*.

Посуда и приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

 4. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

4.1. Меры предосторожности

Хлорат натрия является токсичным веществом (переводит гемоглобин крови в метагемоглобин, вызывает распад эритроцитов), сильным окислителем, самовозгорается.

Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи источников тепла.

Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его растворов с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняющимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т.д.). Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислотами взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении температуры, ударе, трении, волочении.

Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, необходимо тщательно промыть водой.

Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией. Работающие с хлоратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.

При попадании хлората натрия и его растворов на одежду, кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленно сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболочек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании продукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, промыть желудок и оказать врачебную помощь.

В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, следует проводить влажную или вакуумную уборку.

При загорании хлората натрия его следует тушить водой.

4.2. Проба для анализа

Около 3 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

4.3. Контрольный опыт

Одновременно с определением проводят контрольный опыт, применяя аналогичную методику и те же реактивы в указанных количествах, заменяя при этом испытуемый раствор 20 см

воды.

4.4. Приготовление испытуемого раствора

Растворяют пробу для анализа в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см

с одной меткой и перемешивают.

4.5. Определение

20,0 см

испытуемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см

. Добавляют 50,0 см

раствора сульфата железа (II), затем медленно и осторожно добавляют, охлаждая, 20 см

раствора серной кислоты концентрации 36 моль/дм

и 5 см

раствора ортофосфорной кислоты. Оставляют на 10 мин при температуре окружающей среды.

Разбавляют приблизительно до 300 см

, добавляют пять капель раствора дифениламин-4-сульфоната бария и титруют титрованным раствором бихромата калия до получения фиолетовой окраски.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Метод расчета

Массовую долю хлората натрия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем титрованного раствора бихромата калия, использованный при проведении контрольного опыта, см

;

- объем титрованного раствора бихромата калия, использованный при определении, см

;

- фактическая молярная концентрация титрованного раствора бихромата калия;

- масса пробы для анализа, г;

0,001775 - масса хлората натрия, соответствующая 1 см

раствора бихромата калия, концентрации точно 0,1 моль/дм

, г.

5.2. Сходимость и воспроизводимость результатов

Сравнительные определения, выполненные в 9 лабораториях 18 лаборантами, дают результаты, указанные в таблице.