ГОСТ 7619.7-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (общей) (с Изменениями N 1, 2).

ГОСТ 7619.7-81

Группа А59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

 Метод определения серы (общей)

 Fluorite. Method for the determination of total sulphur content

ОКСТУ 1769

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

Срок действия с 01.01.1982 г.

до 01.07.1987 г.*

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВЗАМЕН ГОСТ 7619.7-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 N 2180 c 01.01.1987; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164 c 01.07.1992

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения серы (общей) при массовой доле от 0,05 до 5%.

Метод основан на сжигании навески в токе углекислоты при температуре 1200-1250 °С. Образовавшаяся двуокись серы выносится током углекислого газа в адсорбционный сосуд и поглощается в нем водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в присутствии индикатора - крахмала. Сжигание серы в атмосфере углекислоты происходит стехиометрически, что позволяет пользоваться теоретическим титром раствора йода.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на содержание серы в стандартном образце флюоритового концентрата N 1822-80 или ему подобного.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

установку для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с углекислотой

1

, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока углекислого газа; склянки Тищенко

2

, содержащей 5%-ный раствор сернокислой меди; склянки Тищенко

3

, содержащей 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 30%-ном растворе едкого кали; сушильной колонки

4

, заполненной прокаленным хлористым кальцием; горизонтальной трубчатой печи

5

с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры (1300

±20) °

С; термопары платинородиевой с терморегулятором; трансформатора и амперметра для регулировки питания печи; огнеупорных муллиткремнеземистых трубок

6

длиной 650-750 мм с внутренним диаметром 20-22 мм. Перед применением трубки (новые) должны быть прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляются стеклянные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбестовыми прокладками; грушеобразной трубки

7

, заполненной стекловатой, служащей для улавливания твердых частиц. Газообразные продукты сжигания через барбатер

9

поступают в поглотительный сосуд

8

. Барбатер должен быть изготовлен из оргстекла или фторопласта, быть разборным и состоять из двух частей. Для титрования используется бюретка

10

на 25 см

;

лодочки муллиткремнеземистые, прокаленные при температуре 1000 °С;

крючок из жаропрочной проволоки;

калия гидроокись (кали едкое), раствор 300 г/дм

;

алюминия окись безводную, хорошо промытую водой и прокаленную при температуре 1000 °С в течение 5 ч;

калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, 4%-ный раствор в 30%-ном растворе едкого кали;

медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм

;

кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460-77*;

стекловату, хорошо промытую водой и высушенную;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор; готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала растирают в ступке с 50 см

холодной воды, вливают тонкой струйкой в колбу, где находится 700 см

горячей воды. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, разбавляют холодной водой до 1000 см

;

титрованный раствор йода 0,025 и 0,005 моль/дм

готовят из фиксанала 0,05 моль/дм

соответствующим разбавлением. Растворы хранят в склянке из темного стекла. Раствор 0,005 моль/дм

йода готовят в день употребления. В случае длительного хранения титрованного раствора, титр его проверяют по стандартному образцу СО К-3 N 1822-80 состава флюоритового концентрата и рассчитывают по формуле

,

где

- массовая доля серы (общей) в стандартном образце, %;

- масса навески стандартного образца, г;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250 °С. Для проверки правильности работы установки сжигают 2-3 навески стандартного образца флюорита по методике, приведенной в разд.4. Скорость пропускания углекислого газа 90-100 пузырьков в минуту.

Если сера представлена в виде барита, то навеску анализируемого материала перед сжиганием смешивают в лодочке с двукратным количеством окиси алюминия.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г при массовой доле 0,5% серы и массой 0,1 г при массовой доле свыше 0,5% помещают в лодочку. В поглотительный сосуд заранее наливают 150-200 см

воды, приливают 5 см

крахмала и перемешивают током углекислоты. Лодочку с навеской вводят в фарфоровую трубку (со стороны подачи углекислого газа) при помощи крючка в наиболее разогретый участок трубки, тотчас закрывают трубку и пускают ток углекислого газа. Прокаливание продолжают 5 мин. Титруют раствором йода 0,005 моль/дм

или 0,025 моль/дм

соответственно навеске до устойчивой бледно-голубой окраски раствора.

Окончив титрование, крючком извлекают из печи лодочку, стараясь при этом не загрязнить фарфоровую трубку остатком навески. Затем в поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды и крахмала.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (общей) (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см

;

- титр раствора йода по сере;

- масса навески плавикового шпата, г.

5.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности

=0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).